1、加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液体。

2、回馏过程中，水分接受器中水将过到最大容积刻度前，停止加热，待无溶剂滴出时，迅速取下接受器，并将溶剂水倒入一量筒中，然后装好继续加热回馏。

3、回馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使烧瓶中的混合液在短时间剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。

4、接受器中收集的水体积不再增加，而且上层的溶剂完全透明时，应停止加热。

停止加热后，如冷凝管内壁仍有水滴，应从冷凝管上端倒入溶剂，把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗依然无效，就用细玻璃棒带有橡皮的一端，把冷凝器内的水刮到接受器中。

5、使玻璃烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读记接受器内或量筒中水分的体积(Vm)。

当接受器内的溶剂呈现浑浊，且管底收集的水分不超过0.2mL，时，将接受器放入热水浸20-30min，使溶剂澄清，再将接受器冷却至室温后，才读记管底收集水分的体积。

Pw = Vw/(m2-m1)·ρw×100%

式中:Pw-试样含水量(%);

Vw-接受器中水分的体积(mL);

m1-玻璃烧瓶质量(g);

m2-玻璃烧瓶与试样合计质量(g);

ρw-水的密度(≈1g/mL);

(1)玻璃烧瓶;硬玻璃制、圆底、短颈、直径100mm，容积500mL。 (2)水分接收器;形状如图，容积 在0.3mL以下设有10等分刻度，0.3~1mL间设有7等分的刻度，1~10mL间每分度为0.2mL，但精度相近的水分接受器也可使用。

(3)冷凝管;直形或球形，内管直径10mm，全长350-400mm，末端斜切，套管直径40-50mm，长250-300mm，进出水管口接近两端，但尺寸相近的冷凝管也可使用。

(4)铁架;附有铁环及铁夹。

(5)加热器;电炉或燃气炉。

(6)底盘

1、称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量(m1)，准确至0.1g。

2、将试样充分摇匀，或预热至50-80℃，使成流体后注入玻璃烧瓶中约100g(水分少于25%)或50g(水分多于25%时)，称其合计质量(m2)准确至0.1g。

3、用量筒取200mL溶剂，注入烧瓶中，将烧瓶中的混合物仔细摇匀，勿使溅出瓶外并投入一些玻璃毛细管或无釉磁片。

4、将仪器装置如图，先将洗净并烘干的水分接受器(2)的支管紧密的安装在玻璃烧瓶(1)上，使支管的斜口进入烧瓶15-20cm;然后在接受器上连接冷凝管(3)，冷凝管的内壁要预先用棉花拭干。安装时，冷凝管与水分接受器的轴心线要相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸气逸出，应在冷凝管的上端用棉花塞着，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

温度波动 ±0.1℃ ;

额定功率 1100W;