粗苯中水分含量的测定方法
1 范围
本标准给出了粗苯中水分含量的测定方法、试验仪器、试验步骤、结果计算和重复性。
本标准适用于高温炼焦过程所得的粗苯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法一 卡尔"para" label-module="para">
3.1 原理
在含有甲醇的有机试剂中，试样中的水分与卡尔"para" label-module="para">
H2O I2 SO2 C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N"para" label-module="para">
C5H5N"para" label-module="para">
在滴定反应中由两端加上电源的双铂电极跟踪，从去极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定过程。当溶液中只存在碘化物时，电极极化无电流通过，当达到滴定终点时（此时水反应完毕），溶液中有游离碘存在，使电极去极化，电流突然增加，一个电极上的碘（Iˉ）被氧化，而另外一个电极上同样量的碘（I2）被还原，此时根据所消耗的卡尔"para" label-module="para">
3.2 试剂
3.2.1 无水甲醇：分析纯。
3.2.2 卡尔"para" label-module="para">
3.2.3 去离子水：应符合GB/T6682中三级水规格要求。
3.2.4 干燥剂：变色硅胶，变色硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，温度控制在100 ℃～120 ℃为宜。
3.3 试验仪器
3.3.1 卡尔"para" label-module="para">
3.3.2 双铂电极。
3.3.3 电磁搅拌器。
3.3.4 微量进样器。
3.3.5 实验室常用仪器。
3.4 分析步骤
3.4.1 水值的测定
3.4.1.1 向反应池中注入适量的无水甲醇（3.2.1），使搅拌时池中溶液没过铂电极，液面在电极之上，打开电磁搅拌器。
3.4.1.2 用微量进样器向进样口注入适量去离子水（3.2.3）（质量在5 mg～10 mg之间），记录数据，用卡尔"para" label-module="para">
3.4.1.3 卡尔"para" label-module="para">
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式中：
m1——所加蒸馏水的质量，单位为毫克（mg）；
V1——消耗卡尔"para" label-module="para">
3.4.1.4 重复3.4.1～3.4.1.3测量步骤，取两次平行测定结果的算术平均值作为卡尔"para" label-module="para">
3.4.2 试样的测定
用微量进样器移取适量的粗苯试样（水分含量在5 mg～10 mg之间），质量为m2，注入反应池中，用卡尔"para" label-module="para">
3.4.3 结果计算
1）粗苯中水分的含量以X计，数值以质量百分数% 表示，按式（2）计算：
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式中：
T——卡尔"para" label-module="para">
V2——消耗卡尔"para" label-module="para">
m2——粗苯的质量，g。
2）粗苯中水分的含量，以X计，数值以质量分数mg/kg 表示，按式（3）计算
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式中：
T——卡尔"para" label-module="para">
V2——消耗卡尔"para" label-module="para">
m2——粗苯的质量，g。
3.4.4 精密度
重复性r不大于0.02%
4 方法二 卡尔˙费休电量法（库仑法）
4.1 原理
电解池中的卡尔"para" label-module="para">
在含有甲醇的有机试剂中，试样中的水分与卡尔"para" label-module="para">
H2O I2 SO2 C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N"para" label-module="para">
C5H5N"para" label-module="para">
在电解过程中，电极反应如下:
阳极：2I--2e→I2
阴极：I2 2e→2I-
2H 2e→H2↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为2×96493毫库仑电量。
4.2 试剂
4.2.1 卡尔"para" label-module="para">
4.2.2 去离子水：应符合GB/T6682中三级水规格要求。
4.2.3 干燥剂：变色硅胶，变色硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，温度控制在100℃～120℃为宜。
4.3 试验仪器
4.3.1 卡尔"para" label-module="para">
4.3.2 微量进样器。
4.3.4 实验室常用仪器。
4.4 分析步骤
4.4.1 仪器的自检
4.4.1.1 向反应池中注入适量的库仑法用的卡尔"para" label-module="para">
4.4.1.2 当仪器显示正常后，用微量进样器向进样口注入适量去离子水（4.2.2），重复测定两三次后，若结果在仪器允许误差范围内，即可以正常测量。
4.4.2 试样的测定
用微量进样器取适量的粗苯试样，注入反应池中，按照操作步骤进行测量。
4.4.3 结果计算
采用库仑法测定时，仪器一般直接显示样品含水量，可以按照3.4.3方法换算为所需要单位。仪器若不能直接显示含水量，样品中水分含量按式（4）方法计算：
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式中：
W ——粗苯中水分含量，单位为微克（μg）；
Q ——电解电量，单位为毫库仑（mC）；
18——水的分子量，单位为克每摩尔(g/mol)。
4.4.4 精密度
重复性r不大于0.02%。2100433B
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