以SiCl4、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)和环氧氯丙烷为原料合成了有机硅酸酯阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯(简称赛克三硅酸二氯丙酯)。考察了溶剂种类、反应温度和反应物配比对合成反应的影响,得到了最佳的反应条件,并采用FTIR、1H NMR、TG-DTA分析及极限氧指数等技术表征了产物的结构和性能。最佳的反应条件为:n(SiCl4)∶n(环氧氯丙烷)∶n(赛克)=3∶9.8∶1,SiCl4先与环氧氯丙烷在50℃下反应2 h,再与赛克在90℃下反应9 h,最后与环氧氯丙烷于90℃下反应6 h。在此条件下,赛克三硅酸二氯丙酯的收率为93.7%。性能测试结果表明,该产物阻燃效能高,与聚氯乙烯的相容性好,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。

目的:建立以高效液相色谱法测定肉桂、木香CO2超临界萃取物中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Agilent HC-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长210nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:桂皮醛进样量在148.5～1732.5ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为0.72%;木香烃内酯进样量在69.42～809.9ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.57%,RSD为1.28%;去氢木香内酯进样量在70.32～820.4ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为0.81%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于肉桂、木香CO2超临界萃取物的质量控制。