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《化学名词》第二版2100433B
将热重法与差示扫描量热法联用的分析技术。
DSC的基本原理 差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加...
差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪...
么事
差示扫描量热法测定塑料的熔融和结晶温度及热焓
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用差示扫描量热法优化PVC-U异型材加工工艺
采用差示扫描量热(DSC)法测定PVC-U异型材塑化度,以其塑化度与型材物理力学性能的关系来优化PVC-U异型材的加工工艺。
热重法(Thermogravimetry)简称TG,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。数学表达式为:
热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。然而,热重法的试验结果与试验条件有关。但是,对商品化的热天平而言,只要选用相同的试验条件,同种样品的热重数据是能重现的。
实践证明,热重法广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。二十世纪五十年代,热重法曾有力地推动了无机分析化学的发展,到六十年代,热重法又在聚合物科学领域发挥很大作用。近年来,可以说在冶金学,漆料及油墨科学、制陶学、食品工艺学、无机化学、有机化学,生物化学及地球化学等学科中,热重法都有广泛的应用,发挥重要的作用。
可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可用热重法来研究其变化过程。图1说明可用热重法来检测的部分物理和化学变化过程。
热重法已在下述诸方面得到应用:
1.无机物、有机物及聚合物的热分解;
2.金属在高温下受各种气体的腐蚀过程,
3.固态反应;
4.矿物的煅烧和冶炼;
5.液体的蒸馏和汽化;
6.煤、石油和木材的热解过程,
7.含湿量、挥发物及灰分含量的测定;
8.升华过程;
9.脱水和吸湿;
10.爆炸材料的研究;
11.反应动力学的研究;
12.发现新化合物;
13.吸附和解吸;
14.催化活度的测定;
15.表面积的测定;
16.氧化稳定性和还原稳定性的研究;
17.反应机制的研究。
GC/MS应是色谱?质谱联用技术中首选的方法。在第一章中,重点讨论气相色谱?质谱联用技术基本原理;气相色谱和质谱仪器及操作要点;数据采集与处理;谱库检索和典型应用示例,以帮助读者掌握质谱学的基本理论、方法和技术。
LC/MS适用于极性、热不稳定、难气化和大分子的分离分析。第二章液相色谱?质谱联用技术中,重点讨论ESI原理和与LC及MS的接口技术,有关方法、技术及最新发展结合在应用实例中讨论。
本书适于从事质谱分析和物质结构、组成研究的科技人员阅读参考。
1.热天平(Thermobalance):在程序温度下,连续称量试样的仪器。
2.试样(Sample):实际研究的材料,即被测定物质。
3.试样支持器(Sample holder):放试样的容器或支架。
4.平台(Plateau):TG曲线上质量基本不变的部分,如图2中的AB和CD。
5.起始温度(Initial temperature)T1:当累积质量变化达到热天平能够检测时的温度。如图2中的B点。
6.终止温度;(Final temperature)Tf:累积质量变化达到最大值时的温度。如图2中的C点。
7.反应区间(Reaction interval):起始温度与终止温度间的温度间隔(图2中T1~Tf)。
以上所指是单步过程,多步过程可以认为是一系列单步过程的叠加结果。
纵坐标也可以是失重百分刻度,把失重百分率直接表示成温度或时间的函数。