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色谱分析有两个要素——流动相和固定相。在流动相从固定相的一端流到另一端的过程中,加在固定相起始端的溶质随流动相流动,并在流动相和固定相之间来回转移。不同的溶质与这两相的亲和力大小不同,溶质的移动速度也不同,因而得到分离。固定相一般是固体,也可以是固体上附着液体;流动相是液体或气体。
色谱分析具有很多优点:分离效果好,设备简单,操作方便,条件较温和,方法多样,能适应不同的需要。其缺点主要是:处理量小,周期长,不能连续操作;有的层析介质价格昂贵,有时找不到合适的介质。
色谱分析(层析)有各种类型。按照固定相使用的形式,可分为柱层析、纸层析、薄层层析。按照溶质的展开方式,可分为前沿层析、置换层析、洗脱层析。按照流动相的物理状态,可分为气相层析与液相层析,以及超临界流体层析等。按照分离机理,可分为分配层析、吸附层析、离子交换层析、排阻层析、疏水层析、离子对层析、亲和层析、键合相层析。按照固定相和流动相的相对极性,可分为正相层析与反相层析。
在层操作时,单组分洗脱剂对多组分样品的洗脱效果常常不够满意。不是先洗出的组分混杂在一起,就是后洗出的组分出峰时间长,峰宽增加。为了改善分辨率、改变峰形或缩短层析时间,有时需要在层析过程中改变流动相的组成(pH、离子强度)。分阶段改变流动相的组成,流动相的组成呈阶梯状变化,称为阶段洗脱。逐渐改变流动相的组成,流动相的组成呈曲线或直线状变化,称为梯度洗脱。流动相形成梯度可用梯度洗脱仪。高效液相层析仪中常用几个泵分别输送不同的溶剂,控制各个泵的流量,就能控制洗脱剂的组成。
改善层析分离效果的方法有:改变流动相的组成或pH,改变固定相,改变温度等。在液相层析中以改变流动相的组成最重要。其余要注意的条件有:柱要细而长;分离介质填充要紧密、均匀,颗粒细密、大小分布均匀;操作温度保持恒定;样品用量少;流速慢而恒定。
色谱分析是仪器分析领域中发展迅速,研究和应用十分活跃的领域之一。由于色谱分析可以连续对样品进行浓缩、分离、提纯及测定,使其成为每一个分析工作者普遍采用的分析、检测手段,并已广泛应用于石油、化工、食品、医药、卫生、冶金、地质、农业、环境保护等各个行业中,可以说只要有分析任务的地方都在使用色谱分析法。近二三十年来发展的气相色谱一质谱(GC-MS)联用技术、离子色谱(IC)、超临界流体色谱(SFC)、毛细管区带电泳(CZE)等技术使色谱分析领域更是充满了活力。尤其是毛细管电泳技术,具有分离效率高(柱效达100万以上理论塔板数/m),样品用量小(10-6~10-9 mL)、灵敏度高(检出限低至10-15~10-20 mol·L-1),分离速度快(小于10 min)等特点,适用于离子型大分子,如氨基酸、核酸、肽及蛋白质的分析,甚至细胞和病毒等的快速、高效测定,在生物分析及生命科学领域中有极为广阔的应用前景。
在农业上,气相色谱法可以对农药残留量、氨基酸、维生素、激素、糖类、脂质、核酸等进行测定,也可对某些金属离子以及大气中的CO2,SO2,H2S,甲烷等进行分析。高效液相色谱法可对维生素、生物碱、激素、氨基酸、农药、核酸、香豆素、脂质等有机物质进行分析,也可测定一些无机离子及金属元素。离子色谱法是一种分析无机和有机离子的液相色谱技术,能测定数百种阴、阳离子和化合物,最适合多组分与多元素的同时分析。该方法选择性好,样品用量少,灵敏度高,易实现自动化,是分析水中阴离子的最好方法,多应用于环境水样的测定。 2100433B
色谱分析(chromatographic analysis)是20世纪发展起来的一种有效的分析和分离技术,也称为色层分析,简称为层析。层析法是俄国植物学家茨维特(Tswett)在20世纪初发明的。他将植物色素的石油醚提取液注入碳酸钙柱,再加入石油醚到柱内,使之自由流下,分出叶绿素带(绿色)和胡萝卜素带(黄色)。随着层析法的发展,陆续出现了前沿层析法、置换层析法、分配层析法、纸层析法、离子交换层析法等。层析法已成为生物技术中不可缺少的分离、鉴定和制备的方法。
一般地,色谱分析可以分析出变压器绝缘油中溶解气体的含量,主要有氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、、二氧化碳等。(甲烷、乙烷、乙烯、乙炔四种气体的总和,称之为总烃。) 对上述气体的含量进行分析,可以判...
针对变压器中绝缘油氢含量超过注意值的现象进行了原因分析,找出了氢含量超标的原因,并提出了相应的措施及对策。 根据上述现象,如果绝缘油中含气量高,由其是氢含量超标,将加速绝缘油老化,使得绝缘材料使用寿命...
⒈氢火焰离子化检测器(FID)⑴圆筒型收集极结构设计,石英喷嘴,响应极高⑵检测限:≤8×10g/s(正十六烷/异辛烷)⑶基线噪声:≤2×10A⑷基线漂移:≤2×10A/30mi...
用来分离物质和检测、记录物质的色谱图,并进行定性、定量分析的仪器,称为色谱分析仪,通常有气相色谱仪和液相色谱仪两大类。
气相色谱仪的种类和型号很多,但都包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统。
气路系统 气路系统为色谱分析提供纯净、连续的气流,仪器的气路由载气、氢气和空气三个气路组成,后两个气路仅在氢焰检测器中使用,常用的载气有N2,H2,He和Ar等。
进样系统 进样系统主要包括进样器和气化室。液体样品常用微量注射器进样。样品由针刺穿进样口中的硅橡胶密封垫注人气化室,液体样品瞬间完全气化,并被载气带入色谱柱。
分离系统色谱柱 分离系统色谱柱是色谱仪的关键部分,色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类。
检测系统 检测系统把从色谱柱流出的各个组分的浓度(或质量)信号转换成电信号的装置,也是色谱仪的主要部件之一,应用最广泛的是热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)。
记录与数据处理系统 由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录,也可通过微处理机、色谱工作站进行数据处理。
高效液相色谱仪是液相色谱仪中应用最广泛的一种。高效液相色谱仪结构和流程与气相色谱仪大致相似。通常包括:液路系统、进样系统(采用高压输液泵)、分离系统(采用高效固定相)、检测系统(采用高灵敏度检测器)、记录系统。
色谱分析法
chromatography
基于 混合 物 各组 分在体系中 两相 的物 理化学性能差异(如吸附、分配差异等)而进行分离和分析的方法。国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。
色谱法体系中的两相作相对运动时,通常其中一个相是固定不动的 ,称为固定相 ;另一相是移动的 , 称为流动相。在色谱分析过程中,物质的迁移速度取决于它们与固定相和流动相的相对作用力。溶质和两相的吸引力是分子间的作用力,包括色散力、诱导效应、场间效应、氢键力和路易斯酸碱相互作用。对于离子,还有离子间的静电吸引力。被较强吸引在固定相上的溶质相对滞后于较强地吸引在流动相中的溶质,随着移动的反复进行与多次分配,使混合物中的各组分得到分离。
色谱分析法的分类比较复杂。根据流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。①气相色谱法的流动相是气体 ,又可分为 : 气固色谱法 ,其流动相是气体,固定相为固体;气液色谱法,其流动相是气体,固定相是涂在惰性固体上的液体。②液相色谱法的流动相是液体,又可分为"_blank" href="/item/离子交换色谱/7288067" data-lemmaid="7288067">离子交换色谱、分配色谱和凝胶渗透色谱。按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
经色谱分离出的各组分,与已知标准样品对照进行定性分析。现代化的色谱-质谱联用或色谱-光谱联用仪器,配备有丰富的谱图库和微处理机。色谱柱流出的组分直接送入质谱和光谱仪进行定性鉴定和数据的定量处理。开发智能化色谱分析是发展的主要方向。
色谱法的特点是"para" label-module="para">
色谱法在化工、石油、生物化学、医药卫生、环境保护、食品检验、法医检验、农业等各个领域都有广泛的应用。在各种色谱法中,以气液色谱法和液固色谱法应用最广。气相色谱法分离中、小分子化合物比较理想。中等大小的分子可用液液色谱和液固色谱分离。离子交换色谱一般用于有离子基团的物质。分子尺寸再大时,用凝胶渗透色谱分离。薄层色谱和纸色谱法的分析速度快、方便、成本低,柱色谱比薄层色谱和纸色谱具有更高的分辨能力。2100433B
色谱分析仪一种是应用色谱法分析技术对物质进行定性、定量分析,及研究物质的物理、化学特性的仪器。
油色谱分析系统采用国标推荐的三检测器流程,一次进样即可完成绝缘油中溶解气体组分(包括氢气、氧气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳)含量的全分析。