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第一章绪论
第一节色谱发展简史
第二节色谱法的定义和分类
一、色谱法的定义
二、色谱法的分类
三、色谱法的特点
第三节色谱基本原理
一、色谱流出曲线和色谱参数
二、色谱分离的基本理论
第四节色谱仪器的基本模块
一、流动相输送和控制模块
二、进样模块
三、柱系统
四、检测系统模块
五、数据处理模块
六、温度控制模块
七、联用模式接口
第二章气相色谱仪
第一节气相色谱法原理
一、气—液色谱法原理
二、气—固色谱法原理
第二节仪器组成
一、气路系统
二、进样系统
三、分离系统
四、检测系统
五、联用系统
第三节典型仪器介绍
第三章高效液相色谱仪
第一节基本原理
一、液—固吸附色谱法
二、液—液分配色谱法
三、离子色谱法
四、凝胶色谱法
五、亲合色谱法
第二节仪器组成
一、流动相输送系统
二、进样系统
三、分离系统
四、检坝4系统
五、其他配件及附加装置
六、超高效液相色谱(UPLC)系统
七、联用系统
第三节典型仪器介绍
第四章离子色谱仪
第一节基本原理
一、离子交换色谱法
二、离子排斥色谱法
三、离子对色谱法
第二节仪器组成
一、流动相输送系统
二、进样系统
三、分离系统
四、抑制系统
五、检测系统
六、离子色谱的附加装置
七、联用系统
第二节典型仪器介绍
第五章超临界流体色谱仪
第一节超临界流体色谱的基本原理
一、超临界现象和超,临界流体的特征
二、超临界流体色谱的特点
第二节超临界流体色谱仪器
一、SFC的一般流程
二、SFC流动相输送系统
三、SFC分离系统
四、SFC检测系统
五、SFC联用技术
第三节典型仪器介绍
第六章其他色谱仪器介绍
第一节毛细管电色谱仪
一、概述
二、毛细管电色谱的基本原理
三、毛细管电色谱实验条件的选择
四、毛细管电色谱柱
五、毛细管电色谱的应用
第二节薄层扫描色谱
一、概述
二、薄层色谱法的基本原理
三、薄层色谱法的操作步骤
四、薄层扫描色谱的应用
第三节逆流色谱
一、概述
二、逆流色谱的基本原理
三、逆流色谱仪的工作步骤
四、逆流色谱的应用
五、逆流色谱的前景
第七章色谱工作站
第一节仪器控制
一、直接控制
二、仪器方法控制
三、网络控制
第二节色谱工作站积分的原理
一、峰识别
二、建立基线
三、峰面积与峰高的确定
四、常见积分参数设置
第三节色谱工作站的定性定量分析
一、色谱工作站的定性分析
二、色谱工作站的定量分析
第四节典型工作站Chromeleon简介
一、Chromeleon色谱工作站的概述
二、Chromeleon的主要功能
参考文献2100433B
《色谱仪器》从色谱与“色”的关系入手,回答什么是色谱、色谱能做什么、色谱仪器的分类、全面介绍色谱产商及产品的特点等问题;并以图文并茂的形式,形象生动地描述各种色谱方法分离原理和不同的检测程序,列举色谱在各个领域中有趣的应用例子,可供想了解色谱与色谱仪器的各类读者学习参考。
1. 按需购物,有的放矢 “需要什么买什么”这似乎是一条是很浅显的原则,谁都知道,但是知道归知道做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”——“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件...
这个不好说,首先看什么牌子的,进口的比国产的贵。而且二手的得能用,而且检测限得能满足使用需求。二手的价格真就不好说了,建议还是买新的,以免二手的机器经常出问题,维修也是费用的。
1. 按需购物,有的放矢 “需要什么买什么”这似乎是一条是很浅显的原则,谁都知道,但是知道归知道做归做,因为许多人都还有另外一个“小九九”--“宽打窄用”,也就是暂时不需要、甚至将来也不一定需要的附件...
液相色谱仪招标参数
液相色谱仪招标参数 1、 配置要求: 液相色谱仪: 四元梯度泵套,在线真空脱气机套,自动进样器套,智能化柱温箱套,二极管阵列检 测器套,高灵敏度流通池套,荧光检测器套,原装工作站(含三维光谱软件和阀驱动)套,计算机 套,打印机套; 液相色谱仪: 四元梯度泵套, 在线真空脱气机套, 自动进样器套, 智能化柱温箱套, 两位六通阀套, 二极管阵列检测器套,示差折光检测器套,原装工作站(含三维光谱软件)套,计算机套,打印机 套; 耗材部分: ××色谱柱根, ××色谱柱根, ×色谱柱根,保护柱卡套, ×保护柱根,手拧接头个, 管线 M,密封垫个, 过滤白头个, 溶剂瓶个, 溶剂瓶个, 不锈钢溶剂过滤头个, 溶剂瓶安全瓶盖个, 废液桶及安全瓶盖套,样品瓶个,自动进样器进样针根,自动进样器针座套。 、技术参数 *两套系统可以单独使用,模块之间可以任意搭配使用;可进行二维液相色谱分析,必须提供二维 液
高效液相色谱仪招标参数
高效液相色谱仪招标参数 1. 操作环境 1.1工作电压: 220V ±10%,单相 1.2工作温度: 4-35℃ 1.3相对湿度:小于 80% 2. 液相色谱部分: 2.1在线脱气机 *2.1.1 真空脱气流路数: ≥5路 2.1.2最大操作流速:每个流路 10 mL/min 2.1.3内部容量:每个流路 400ul 2.2泵系统: *2.2.1 泵型:微体积(柱塞体积 10μL)双柱塞往复并联泵 2.2.2 传动机制:皮带传动 *2.2.3 流速范围: 0.0001-10.0000ml/min *2.2.3 流速精确度: ≤0.062% 2.2.4流速准确度: 1% *2.2.5 工作压力:最大耐压 66Mpa 2.2.6溶剂压缩性补偿:可自动 , 连续进行 2.2.7梯度组成范围: 0.0-100.0%, 0.1%步进 *2.2.8 梯度混合精度: 0.1%RSD 2.2
用来分离物质和检测、记录物质的色谱图,并进行定性、定量分析的仪器,称为色谱分析仪,通常有气相色谱仪和液相色谱仪两大类。
气相色谱仪的种类和型号很多,但都包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统。
气路系统 气路系统为色谱分析提供纯净、连续的气流,仪器的气路由载气、氢气和空气三个气路组成,后两个气路仅在氢焰检测器中使用,常用的载气有N2,H2,He和Ar等。
进样系统 进样系统主要包括进样器和气化室。液体样品常用微量注射器进样。样品由针刺穿进样口中的硅橡胶密封垫注人气化室,液体样品瞬间完全气化,并被载气带入色谱柱。
分离系统色谱柱 分离系统色谱柱是色谱仪的关键部分,色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类。
检测系统 检测系统把从色谱柱流出的各个组分的浓度(或质量)信号转换成电信号的装置,也是色谱仪的主要部件之一,应用最广泛的是热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)。
记录与数据处理系统 由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录,也可通过微处理机、色谱工作站进行数据处理。
高效液相色谱仪是液相色谱仪中应用最广泛的一种。高效液相色谱仪结构和流程与气相色谱仪大致相似。通常包括:液路系统、进样系统(采用高压输液泵)、分离系统(采用高效固定相)、检测系统(采用高灵敏度检测器)、记录系统。
1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:
1.高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2.高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3.高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
4.速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
6.所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
7.设备和操作比较简单仪器价格便宜。
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1.按固定相聚集态分类:
1.气固色谱:固定相是固体吸附剂。
2.气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2.按过程物理化学原理分类:
1.吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
2.分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
3.其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3.按固定相类型分类:
1.柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
2.纸色谱:以滤纸为载体。
3.薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。
4.按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:
1.气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器