选用优质完全烧透色白的块状生石灰(不宜用熟石灰)，硫磺粉越细越好，若为硫磺块，应磨成粉末(硫磺要40目的细度)。

石硫合剂对金属腐蚀性强，煮液锅不能用铜、铝器(铁锅用后要彻底清洗干净)，贮液也不能用铜、铁器。 煮制中不能加冷水，要保持稳定而旺盛的火力，时间不宜过长或过短。时间太长，火力过大，原液变成深绿色，会把生成的多硫化钙有效成分分解掉。相反，熬制时间太短，药液的浓度低，呈黄褐色。

原液煮制后应尽早使用，若需贮藏时须用小口容器(瓦坛罐)装，并在液面加滴一层油类(如煤油等)使表面与空气隔绝，容器宜密封，可延长贮存期。每次取用时应重新测定浓度，稀释药液现配现用不宜贮放。

使用石硫合剂溶液时，一般在夏季高温(32℃以上)和冬季低温(4℃以下)时不宜使用。

柑桔采收前45~60天，落叶果树采果前1个月不宜喷洒石硫合剂，以免造成果面药斑。

准备好足够的火力旺的干木柴，两口大铁锅(最好用曾使用过的)，一口用于熬煮石硫合剂，另一口用于煮热水和开水(也可用液化汽、煤炉等炉具煮热水和开水)，以便补充开水和提高工作效率，同时备好充足的质量好的生石灰(块灰)，硫磺粉和优质水。

用生石灰1份，硫磺粉2份，水10份的比例配制，准备好所需热水(半开约70℃)。先将少量热水倒入锅中，然后将敲碎的生石灰放入锅内搅拌溶化，待石灰完全化开后，捞出锅内的石灰渣，补充一些热水，并缓慢将硫磺粉倒入(最好用热水将硫磺粉调成糊状)，边倒边搅拌，再将剩余热水加入锅内，同时标记水位线，为减少补充水量的次数，可随即另加30%~40%的水量(热水)，此后需保持旺火(火力要大而稳定)，边煮边搅(在煮制的整个过程中不得停止搅拌)，沸腾后开始计算时间，随时用沸腾的开水(水温至少在80℃以上)补足所标记的水位线下的水量，当药液呈深红棕色(酱油色)透亮时(渣子呈黄绿色)停止加热。冬季煮熬时间大约45~55分钟(夏季气温高时间短些)。用沙布滤除药渣，待原液冷却后用波美计测定浓度，或用称量法测算浓度(宜用天平或哩鼎等小秤)，据实验冷确前后波美度会误差2~3度(前低后高)，熬制的原液可达波美20~28度(一般为23~24度)。