水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水， 地下水含亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮无机铵盐、 溶解态氨及在消解条 件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在 60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8+H 2O 2KHSO 4+[O] 分解出的原子态氧在 120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、 亚硝 酸盐氮氧化成硝酸盐。以 CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下： CO(NH 2)2+2HaOH+8[O]→ 2NaNO 3+3H 2

58 水质氨氮的测定 氨氮（ NH 3－N）以游离氨（ NH 3）或铵盐（ NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比 取决于水的 pH 值和水温。 当 pH 值偏高时， 游离氨的比例较高。 反之，则铵盐的比例高， 水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚 ——次氯酸盐（或水杨 酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏 ——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时 需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并 加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊） ；对污染严重的水 或工业废水， 则用蒸馏法消除干扰 （调节水样的 pH 值使在 6.0－7.4的范围， 加入适量氧 化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴