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1.先使溴与乙酸、乙酐在吡啶中反应制备溴乙酸,再由溴乙酸与乙醇在硫酸存在下反应生成溴乙酸乙酯。一般分两步制备。①溴乙酸的制备: 烧瓶中加入3L冰乙酸及100mL乙酸酐,再加入15g红磷或70g三溴化磷,搅拌下加热至100℃,开始从分液漏斗缓慢滴入300mL(900g,5.6mol)溴素,反应有诱发过程,不要加得太快,以免突发反应。待反应开始后(有HBr放出)保持90~100℃之间,再缓慢滴入2.0L溴素(总共2.3L,41mol),加完后继续搅拌、加热,使棕红色液体变为橘红色,此后,很少有放出。回收未反应的乙酸至蒸馏温度达140℃,约回收1L用于下次合成。②酯化: 将上述粗溴乙酸倾入于另一10L烧瓶中,加入5L工业乙醇及200mL硫酸,在沸水浴上回流12h,回收乙醇后用饱和食盐水洗三次,以无水硫酸钠干燥后分馏,收集154~158℃馏分,得2.4~2.6kg。
2.制法:
于装有分水器的反应瓶中,加入溴乙酸(2)220g(1.58mol),155mL无水乙醇(2.66mol),240mL甲苯和1mL浓硫酸,再加入沸石。加热回流,水、甲苯、乙醇在分水器中分层,甲苯流回反应瓶中,分出下层,约收集75mL。再加入乙醇20mL,继续回流反应0.5h。尽量蒸出乙醇和甲苯。将反应物倒入水中,静置分层。分出水层,再依次用5%的碳酸氢钠和水洗涤,无水硫酸钠干燥,分馏,收集164~168℃的馏分,得溴乙酸乙酯①(1)205g,收率78%。注:①溴乙酸乙酯具有强烈的催泪作用,整个操作应在通风橱中进行。[18]
储存注意事项[16] 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过70%。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
1.性状:无色至黄色液体[1]
2.熔点(℃):-13.8[2]
3.沸点(℃):158.8[3]
4.相对密度(水=1):1.51[4]
5.相对蒸气密度(空气=1):5.8[5]
6.饱和蒸气压(kPa):0.35(25℃)[6]
7.辛醇/水分配系数:1.12[7]
8.闪点(℃):47.8[8]
9.溶解性:不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚,溶于苯、丙酮。[9]
该品是医药、染料等精细化工产品的中间体,用于合成酯类、酰胺类、酸类、腈类化合物。日本主要用作氰基丙烯酸酯类快干胶的中间体,用于汽车零件、家用电器组装件的粘接,另外还用于维生素B6、合成染料等领域。氰乙...
异氰基乙酸乙酯 作 用:医药中间体,光电显示材料、高级化妆品原料。包 装:专业低温包装。 基本信息 英文名 Ethyl isocyanoacetate 产品名称 异氰基乙酸乙酯; 异氰乙酸乙...
【中文名称】氰基乙酸乙酯【英文名称】ethyl cyanacetate; malonic ethyl ester nitrile【结构或分子式】【相对分子量或原子量】113.12【CAS】105-56...
中文名称:溴乙酸乙酯
英文名称:Ethyl bromoacetate
中文别名:溴醋酸乙酯;2-溴乙酸乙酯;溴代乙酸乙酯
英文别名:Aceticacid,bromo-,ethylester; Antol; bromoacetated’ethyle; bromo-aceticaciethylester; Ethoxycarbonylmethyl bromide; ethoxycarbonylmethylbromide; Ethyl alpha-bromoacetate; Ethyl bromacetate; Ethyl 2-bromoacetate; 2-bromobutanoate
MDL:MFCD00000191
CAS号:105-36-2
分子式:C4H7BrO2
分子量:165.9938
用于有机合成,制造军用毒气。[17]
R26/27/28:Very toxic by inhalation, in contact with skin and if swallowed. 吸入、皮肤接触及吞食有极高毒性。
GHS分类
易燃液体 (类别3)
急性毒性, 经口 (类别2)
急性毒性, 吸入 (类别2)
急性毒性, 经皮 (类别2)
GHS 标记要素,包括预防性的陈述
危险申明
H226 易燃液体和蒸气
H300 吞咽致命。
H310 皮肤接触致命。
H330 吸入致命。
警告申明
预防
P210 远离热源、火花、明火和热表面。- 禁止吸烟。
P233 保持容器密闭。
P240 容器和接收设备接地/等势连接。
P241 使用防爆的电气/ 通风/ 照明 设备。
P242 只能使用不产生火花的工具。
P243 采取防止静电放电的措施。
P260 不要吸入粉尘/ 烟/ 气体/ 烟雾/ 蒸汽/ 喷雾。
P262 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P264 操作后彻底清洁皮肤。
P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271 只能在室外或通风良好之处使用。
P280 戴防护手套/穿防护服/戴护目镜/戴面罩.
P284 戴呼吸防护装置。
措施
P301 + P310 如果吞下去了: 立即呼救解毒中心或医生。
P303 + P361 + P353 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/ 脱掉所有沾染的衣服。用水清洗皮肤。
淋浴。
P304 + P340 如吸入,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸顺畅的姿势休息.
P310 立即呼叫中毒控制中心或医生.
P320 紧急具体治疗(见本标签上提供的急救指导)。
P330 漱口。
P361 立即去除/脱掉所有沾染的衣服。
P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370 + P378 火灾时: 用干的砂子,干的化学品或耐醇性的泡沫来灭火。
储存
P403 + P233 存放于通风良的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235 存放在通风良好的地方。保持低温。
P405 存放处须加锁。
处理
P501 将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。
S1/2:Keep locked up and out of the reach of children.上锁保存,并避免儿童触及。
S7/9:;
S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
S45:In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the label whenever possible.) 若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。
CAS号:105-36-2
MDL号:MFCD00000191
EINECS号:203-290-9
RTECS号:AF6000000
BRN号:506456
PubChem号:24848125
1、摩尔折射率:30.08
2、摩尔体积(m3/mol):111.2
3、等张比容(90.2K):268.1
4、表面张力(dyne/cm):33.7
5、介电常数:
6、偶极距(10-24cm3):
7、极化率:11.92
1、疏水参数计算参考值(XlogP):1.3
2、氢键供体数量:0
3、氢键受体数量:2
4、可旋转化学键数量:3
5、互变异构体数量:
6、拓扑分子极性表面积(TPSA):26.3
7、重原子数量:7
8、表面电荷:0
9、复杂度:62.7
10、同位素原子数量:0
11、确定原子立构中心数量:0
12、不确定原子立构中心数量:0
13、确定化学键立构中心数量:0
14、不确定化学键立构中心数量:0
15、共价键单元数量:1
1.生态毒性 暂无资料
2.生物降解性 暂无资料
3.非生物降解性[10] 空气中,当羟基自由基浓度为5.00×105个/cm3时,降解半衰期为14d(理论)。在pH值为7,8时,水解半衰期分别为8d,18h(理论)。
1.稳定性[11] 稳定
2.禁配物[12] 碱类、酸类、强氧化剂、强还原剂
3.避免接触的条件[13] 受热
4.聚合危害[14] 不聚合
5.分解产物[15] 溴化氢
乙酸乙酯合成实验操作方法的重新设计
乙酸乙酯的制备实验是高职高专有机化学实验中一个比较重要、也是最基本的实验操作。主要原理是利用冰醋酸和无水乙醇在浓硫酸的作用下制取乙酸乙酯,在操作时应控制好反应时的温度。目前实验存在不足之处,如浓硫酸在催化过程中,由于温度过高,使得部分反应物炭化,造成乙酸乙酯产率的降低等。通过对传统制取乙酸乙酯的方法和微波辐射法合成乙酸乙酯的详细对比,发现后者有明显的优势,使制备方法得到改进。
利用分水器降温改进乙酸乙酯合成工艺
利用水在溶剂中的溶解度随温度降低而减小的原理,通过降温反应生成的水,提高主反应反应速率,降低杂质,分水器降温可以使乙酸乙酯周期平均减少25%,得到的乙酸乙酯粗品多1.06%,粗品含量提高1.8%,收率提高2.22%。
中文名称:2-溴乙酸乙酯
分子量:181.03
EINECS号:208-609-5
Mol文件:105-36-2mol
中文名称:二氟溴乙酸乙酯
英文名称:ethyl bromodifluoroacetate
中文别名:2,2-二氟-2-溴乙酸乙酯;1-溴一二氟乙酸乙酯;溴二氟乙酸乙酯;
英文别名:Ethyl bromo difluoro acetate; Bromodifluoroacetic acid ethyl ester; 2,2-difluoro-2-Ethyl bromoacetate; 2,2-difluoro-2-bromoacetate ethyl; 1,2,3-trifluoropropane
CAS号:667-27-6
分子式:C3H5F3
分子量:98.067
SMILES:CCOC(=O)C(Br)(F)F
在叔丁醇钾或位阻大的苯氧化物作用下,二溴乙酸乙酯与有机硼烷发生烷基化反应,根据所用试剂的量和反应温度不同可以生成α-溴代酯或α,α-二烷基取代酯 (式1)[1]。用苯氧基 (pK 11.7) 可以减少起始物或产物的自身缩合反应。这是一个可以替代传统丙二酸酯合成法的方法。低温条件下,在锌/银-石墨作用下,二溴乙酸乙酯发生Reformatsky反应,生成α-溴-β-羟基酯 (式2)[2],再用适当的基团处理α-溴-β-羟基酯可以得到多种产物。锌/银-碳试剂也可用在醛糖内酯上[3]。向Reformatsky反应有机锌试剂中加入二乙基氯化铝可以改进反应,得到α,β-不饱和酯,这是一种可以替代Wadsworth-Emmons反应的方法。氯化钐或氯化铬也可以用于这个反应 (式3)[4]。在三乙基甲硼烷催化作用下,二溴乙酸乙酯对烯酮缩醛发生加成反应得到1,4-二酯 (式4)[5]。控制反应条件,苯硫醇可以与二溴乙酸乙酯反应生成相应的硫缩醛 (式5)[6]。进一步发生烷基化可以得到丙酮酸衍生物。在铜或锌粉作用下,单烯烃可以与二溴乙酸乙酯发生乙氧基羰基环丙烷化反应 (式6)[7]。