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液相色谱法是生化研究中最常用的 分离分析方法之-。而柱层析系统仪器则是液相分离分析不可色缺少的装置。这套仪器-般应包括下列仪器:能获得洗脱溶剂按一定要求改变其浓度的梯度混合器;能驱使溶剂 按恒定流速流过柱体的恒流输液泵(例如蠕动泵);能检测并记录柱体流出液浓度变化的各 种检测据以及能定容、定时或计滴收集各部分的部分收集器。如再月一台程序控制器(或微 机系统)定时地起动和终止上述各部件工作,并控制电磁阀以切换溶剂的种类及流路,就可 按需要的任何方式组合成一套自动(或半自动比)的液相层析装置。这套系统装置的示意图 见图3.1。
柱层析法定义:柱层析技术又称柱色谱技术。在圆柱管中先填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流...
柱层析硅胶选取优质硅胶为原料加工制成。柱层析硅胶为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅。
极性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脱;极性较大的用甲醇:氯仿洗脱;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脱;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
七台河煤焦油沥青的柱层析分离及GC-MS分析
以石油醚为洗脱液,采用柱层析法对七台河煤焦油沥青中可溶缩合多环芳烃进行了分离.在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为J1,J2,J3),对它们进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析.结果表明,J1中主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,以菲、荧蒽、芘、蒽为主要成分.J2中主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,以荧蒽、2,3-苯并芴、2-甲基荧蒽、苯并[a]蒽、9,10-苯并菲为主要成分.J3中全部为4~5个环的多环芳烃,以苯并芘、苯并荧蒽为主要成分.
煤焦油沥青中多环芳烃的柱层析分离及其GC-MS分析
室温下用等体积的二硫化碳-丙酮混合溶剂对煤焦油沥青进行超声辐射萃取,煤焦油沥青中多环芳烃(PAHs)被混合溶剂萃取,用硅胶吸附萃取物,以石油醚为洗脱液洗脱硅胶,采用柱层析法对煤焦油沥青中多环芳烃进行了分离.在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为M1,M2,M3),用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)分别对M1,M2,M3进行了分析.结果表明,M1中主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,M2中主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,M3中全部为4~5个环的多环芳烃.