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1.沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。
2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。
3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。
4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。
灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。
根据被测组分与试样中其他组分分离的不同途径,重量分析法可分为沉淀法、汽化法、电解法及萃取法。
1.沉淀法
利用沉淀反应将被测组分以难溶化合物的形式沉淀下来,然后将沉淀过滤,洗涤,并经烘干或灼烧后使之转化为组成一定的物质,最后称重计算出被测组分的含量。沉淀法是重量分析法中的主要方法,应用也最为广泛。
2.汽化法
利用物质的挥发性质,通过加热、蒸馏或其他方法使被测组分转化为挥发性物质从试样中逸出,根据气体逸出前后试样的质量之差来计算被测组分含量,又称挥发法。有时也可用吸收剂将逸出的该组分气体全部吸收,这时可根据吸收剂质量的增值来计算该组分的含量。例如,要测定氯化钡晶体中结晶水的含量,可将一定质量的氯化钡试样加热,使水分逸出,根据氯化钡质量的减小值箅出试样的含水量。也可以用吸湿剂(如氯酸镁)吸收逸出的水分,根据吸湿剂质量的增加值来计箅试样的含水量。在无机物中,具有挥发性质的物质并不多,所以汽化法的选择性比较好。
3.电解法
利用电解原理,用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出,然后称量,求得其含量。
4.萃取法
利用被测组分在互不混溶的两种溶剂中溶解度的差异,将被测组分从一种溶剂定量萃取到另一种溶剂中,然后将萃取液中的溶剂蒸去,干燥至恒重,称量干燥物的质量,从而确定被测组分的含量,又称提取重量法。
采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。
三、沉淀重量法
被测成分与试剂作用,生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,计算该成分在样品中的含量。
称量形式质量(g)×换算因素
供试品含量(%)= --------------×100%
供试品质量(g)
被测成分的相对原子量或相对分子量
式中: 换算因素 = ----------------
称量形式的相对分子量
测定某供试品中硫(S)的含量
1.原理 把供试品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉淀为硫酸钡(BaSO4),如果灼烧后硫酸钡的质量为A(g)。设称取供试品的质量为B(g)。
2.计算
S的相对原子量 32
换算因素 = --------- = --- = 0.1374
BaSO4的相对分子量 233.43
A×0.1374
供试品含量(%)= ----- ×100%
B
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重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。
可用于重量法测定元素:硫、铷、钼、铑、钯、铟、铯、铪、钽、钨、锇、铂
重量分析法是用分析天平称量而获得分析结果,测定中不需要与标准试样或基准物质进行比较,故其准确度高。对于常量组分测定,一般相对误差为0.1%~0.2%。该法的缺点是操作烦琐、费时、周期长,不适用于微量组分分析。
测定某供试品中硫(S)的含量
1.原理:把供试品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉淀为硫酸钡(BaSO4),如果灼烧后硫酸钡的质量为A(g)。设称取供试品的质量为B(g)。
2.计算
S的相对原子量:32
BaSO4的相对分子量:233
所以
本法的相对偏差不得超过0.5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。
在医药卫生领域中,挥发法常用于干燥失重、灰分等的测定。
(1)干燥失重
《中国药典》(2015年版)的某些药物的纯度检查项目中要求检查干燥失重,即利用挥发法测定药物干燥至恒重后减少的质量,这里药物减少的质量包括吸湿水、结晶水和在干燥条件下能挥发的物质的质量。
由于试样的耐热性和水分的难易挥发程度不同,常用的干燥方法也不同,常用的方法如下:
1.常压下加热干燥
采用电热干燥箱在105~110℃下加热干燥,这适用于性质稳定、受热不易挥发、氧化或分解变质的试样。某些吸湿性强或水分不易挥发的试样,可适当提高温度、延长时间。而某些含结晶水的化合物熔点较低,在加热干燥时未达到干燥温度即成熔融状态,不利于水分的挥发。可先将这种试样置于熔融温度以下或用干燥剂除去大部分结晶水再提高干燥温度。
2.减压加热干燥
采用真空干燥箱,在较低温度(一般60-80℃)干燥至恒重,这适用于高温易变质、熔点低或水分难挥发的试样。减压加热干燥可缩短干燥时间,避免样品长时间受热而分解变质,比常压下的加热干燥效率更高。干燥剂是一些与水有强结合力,相对蒸气压低的脱水化合物。
3.干燥剂干燥
干燥剂干燥适用于易升华、受热不稳定、易变质的试样。干燥剂在密闭容器内,吸收空气中水分,使空气的相对湿度降低,从而使试样中水分挥发,并保持干燥器内较低的相对湿度,使试样继续失水,直至达到平衡。该法平衡时间长,很难达到完全干燥的目的,该法较少用。
(2)中药灰分的测定
灰分是药物在高温和有氧条件下灰化氧化后,残留的不挥发性物质所占试样的百分率。中药灰分的测定也采用挥发法,这时待测定的是不挥发性无机物和外来杂质,而不是挥发性物质。灰分的测定是药典中控制中草药材质量的检验项目之一。
勘察注意事项
第一条现场勘察人员数量要求:为确保通信工程勘察中的人员及财产安全,勘 察中要确保二人(不少于二人)以上为一勘察小组进行现场勘察。 第二条工程设计人员在电力线附近勘察时应注意:如在通信线路附近有其他线 条,在没有辩清其性质时, 勘察中一律按电力线处理。 电力线与电信线碰触或电 力线落在地上时,应立即停止勘察,通知维护人员到现场排除事故。 第三条工程设计人员在室外勘察时应注意个人防雷、防电: (一)遇雷雨、大雾天气,不应对室外高压设备进行查勘,如果必须进行查勘, 应穿好绝缘靴。 (二)室外勘察遇到雷雨天气时,应停止勘察,等雷雨过后再继续勘察;若无法 避免时,要注意个人防雷。查勘时遇潮湿的地面、墙面、电气设备等处,应有防 止触电的措施,如穿绝缘靴、避免人体触及墙面、设备等。 (三)遇雷雨天气,不得靠近避雷器装置;切勿接触天线、水管、铁丝网、金属 门窗、建筑物外墙,远离电线等带电设备或其他类似金属
出国注意事项
如果你要出国合法的工作,无论要去哪个国家,那么既然要去工作,就一定要申请这个国家的工作签证。只有工作签证可以让你在这个国家合法工作。 国内有许多“出国劳务中介公司”声称可以办理美国、加拿大、澳大利亚、新西兰、英国、瑞典、希腊以及其它发达国家的工作签证合法去打工。 再看这些中介发布的工作内容大部分是一些普通而简单的工作,如:司机、包装工、农场工,装修工,服务员,超市理货员,收银员以及各类工人等等。这些中介承诺出国之后工资待遇很高。而中介收费往往是在前期就要收几万元,出国工作以后再从工资中扣除剩余的费用几万至十几万不等。甚至还承诺你工作几年之后可以移民。这样的事情大家听起来好像还不错,但事实是上述国家的工作签证基本上是办不下来的。因为发达国家原则上不需要外来的普通劳工,这样会影响本国就业的。所以发达国家的工作签证是有很严格的申请条件的,原则上是签发给高学历高技术的专业人士。
重量法蒸汽吸附仪通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。重量法蒸汽吸附仪产品在世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。
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2019年6月4日,《铌铁—硅含量的测定—重量法》发布。
2020年5月1日,《铌铁—硅含量的测定—重量法》实施。