共沉淀法是制备LDHs的基本途径，可以一步组装得到LDHs插层物质。1942年，Feitknecht等首先用这种方法合成了LDH。该方法以构成LDHs层板的金属离子混合溶液在碱作用下同时隔绝CO2的条件下发生共沉淀，其中在金属离子混合溶液中或碱溶液中含有所要合成组成的阴离子基团，共沉淀物在一定条件下晶化即可得到目标LDHs。该法的优点是几乎满足离子半径条件的所有的M2+和M3+都可形成相应的LDHs，应用范围广;调整M2+和M3+的原料比例，可制得一系列不同M2+/M3+比的LDHs，所得LDHs品种多;可使不同功能的阴离子存在于层间，制备一系列层间阴离子不同的LDHs。

离子交换法是从给定的LDHs出发，将所需插入的阴离子与LDHs层间阴离子在一定条件下交换，一般是用层间为一价阴离子的LDHs作为交换前体，一价阴离子与欲插入的阴离子进行交换，组装出结构有序的超分子插层材料。这种方法插入的客体一般是具有较高电荷密度的二价或更高价态的阴离子，且反应时间较短，是合成一些特殊组成LDHs的重要方法。离子交换反应进行的程度与离子的交换能力、层的溶胀与溶胀剂、交换过程中的pH值以及层板电荷密度等因素有关。

水热合成法,不同于共沉淀法，此法是以含有构成LDHs层板金属离子难溶性的氧化物和氢氧化物为原料，与碱液一起混合，在高温高压下进行水热处理，由于在高温下，金属化合物或者氢氧化物的原子重新排列，从而得到LDHs。常用的氧化物或者氢氧化物为Al2O3、MgO、Al(OH)3、Mg(OH)2等。水热处理温度、压力、投料比等对LDHs的制备具有较大的影响。