1.离子交换法 将锑酸钠(见锑酸钠)2份用去离子水混溶成为胶体溶液，用齿轮泵打入离子交换柱进行离子交换。离子交换柱内装氢型阳离子交换树脂，采用固定床形式。锑酸钠胶体从顶部打入，底部抽出、不断循环，流速约每分钟13L左右。当胶体溶液pH值由6降至2时，再循环1h，然后过滤回收溶液。离子交换树脂用盐酸再生，用无离子水洗后继续使用。滤液静置10h以上，得不透明含固状浆液。于100℃下浓缩去水，再经干燥即得胶态五氧化二锑。

2.回流氧化法 将14.58份的三氧化二锑和19.40份的去离子水投入搅拌反应釜，搅拌成浆状物。加热升温至95℃后，开启回流冷凝器的上水，在搅拌下，缓缓滴加双氧水。滴加过程中，温度不得超过95℃。待11.40份浓度为28%的双氧水加完后，再继续在搅拌下，加热回流45min，制得白色稠厚浆状物。稍冷却后过滤，去掉团粒或块粒，于90℃下烘干即得成品。

如果在反应产物稠厚浆状物中加入4.25份三乙醇胺，搅拌混合均匀，过滤后，于100℃下烘干，也可得黄色粉末状的五氧化二锑。

3.将氯锑酸HSbCl6用少量水溶解，然后往冷溶液中加水，则发生如下的水解反应,再加氨水，并在水浴上加热使Sb2O5沉淀完全，待全部沉降时，反复倾泻，反复水洗，洗涤后进行抽滤，沉淀在水浴上加热使其干燥，则得到Sb2O5。

4.锑酸钾（钠）凝胶溶胶法　在锑酸钠中添加水，搅拌分散，浓度为0.3g/mL，并在搅拌下添加３5%的盐酸，加热至40℃，反应4h，生成五氧化锑凝胶料浆。经过滤分离、纯水洗涤，得到的五氧化锑滤饼加入纯水，再加入三乙醇胺，加热至75℃进行解胶5h，制得五氧化二锑溶胶产品。