5.1苯胺:分析纯。
警告:苯胺即使很少量也是剧毒品,并通过皮肤被吸收。处理时要特别小心。对所有操作者在直接处理苯胺时,应戴安全防护镜和不渗透苯胺的手套。
5.1.1将苯胺用氢氧化钾颗粒干燥,在使用的当天进行蒸馏,舍弃最初和最后的10%(体积分数)馏分。这样制得的苯胺按7.3步骤用正庚烷(见5.3)试验时,两次试验测得的正庚烷苯胺点之差不应大于0.1℃,其平均值应为69.3℃±0.2℃。
5.1.2另一种处理苯胺的方法,可不在使用当天蒸馏苯胺,而是将苯胺按上述方法蒸馏,把蒸馏物收集在安瓿中,然后在真空或干燥氮气下密封安瓿,并贮存在阴冷处备用。
5.1.3采用上述任一种方法时,都应采取稳妥措施以防止大气中水分对苯胺的污染(见7.2.2)。
注1:经验证明,经5.1.2处理后,苯胺可保存至少六个月不变质。
注2:在常规分析中,只要苯胺符合正庚烷苯胺点试验的要求,并不一定必须蒸馏苯胺。
5.1.4用自动仪器测得的苯胺一正庚烷的苯胺点,按8.4.1公式修正后应为69.3℃±0.2℃。
5.2干燥剂:工业无水硫酸钠或硫酸钙,经煅烧,放入干燥器中冷却。
5.3正庚烷:纯度不低于99.75%。
5.4氢氧化钾:化学纯,用于干燥苯胺。
6 试样制备
6.1 将试样与体积分数约10%的干燥剂(见5.2)一同剧烈震荡3 min~5 min以干燥试样。将粘稠或含蜡试样温热到不会引起轻组分损失或干燥剂失水的温度以降低试样粘度。如果试样中存在可见的悬浮水,则先将试样离心脱水,然后再用干燥剂进行最后干燥。
6.2用离心或过滤的方法除去悬浮的干燥剂。将含有蜡晶体的试样加热至均相,并在离心或过滤操作过程中保持加热状态。
7 方法一
7.1 适用样品选择
本方法可测定透明的、并按GB/T 6540测定其颜色不大于6.5、其初馏点远高于预期苯胺点的石油产品和烃类溶剂样品。
7.2 仪器
7.2.1 浅色透明样品苯胺点测定仪:如图1所示,包括下述组件。
7.2.1.1 试管:直径25 mm——11 mm,长l50 mm±3 mm,由耐热玻璃制成。