氯化铪的制备装置采用如图所示装置进行合成。反应管为内径18mm、长50cm的硼硅酸玻璃管，其一端为阳型磨口接头，将10处拉细，在距10处2.5cm处装入硼硅酸玻璃棉。

把5.0~15.0g的二氧化铪装入管内，反应管置于电炉9(长度约20cm)的中心。随后，使另-端在8处与活塞7熔接。从6处将50~100mL的干燥四氯化碳装入容积为300mL的烧瓶5中，然后将6封闭。关闭活塞4，将活塞7旋至适当的位置，通入氮气。使氮气先经过五氧化二磷干燥塔1、2及安全阱3以后，再进入反应管。若将电炉加热到300~400℃，由于所含湿气被蒸出，可用火焰将湿气从反应管端逐出。然后，将阴型干燥管与反应管的一端11的阳型接头接合在一起。在12处装入硼硅酸玻璃棉，在12与13之间装入氯化钙。在磨口连接处涂以硅酮润滑脂。充分挤压使该处密封良好。按好干燥管以后，在干燥氮气中将试样加热一夜。随后将装有浓氢氧化钠水溶液的瓶14与干燥管连接起来，开始合成反应。注意，因为从14出来的气体中也会含有处理不尽的光气，所以必须导入通风橱内进行排气。

首先，将电炉9加热到450~500℃。将活塞7反向旋转，开启活塞4将氮气通入5中。调节氮气流速使氮在四氯化碳中鼓泡速度为60~80个/分。生成的氯化铪积集在9与10之间。用本生灯火焰将氯化铪经玻璃棉逐至10与11之间。将9与10用普通铜网包裹起来均匀加热。若加热过度可使玻璃棉发生一定程度的反应。每小时约可制得1~2g。在9处的反应逐渐变慢，随后几乎不发生反应。于是关闭活塞4，将7反转回去。将9的温度降到300~400℃，进一步将干燥的氮气通入设备内一夜。该操作对除去10与11之间的六氯乙烷是必要的。通入氮气一夜后即可停止，将11与12处熔封，再将10处熔封。用原料氧化铪5g时，可得产品6.7g。