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1.制法:
于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中,加入乙酰乙酸乙酯(2)58.6g(0.51mol),冰盐浴冷却至0~5℃,搅拌下滴加氯化硫酰61g(0.452mol),保持反应液温度在0~5℃,3~4h加完。加完后自然升温,于室温搅拌反应3h,放置过夜。于40~50℃用水泵减压抽去二氧化硫和氯化氢气体,再升温至90℃,用油泵减压蒸出未反应的乙酰乙酸乙酯(可以套用,再用于下一批氯化反应)。冷却至30℃,得a-氯代乙酰乙酸乙酯(1)粗品75g,收率97%~99%。[1]