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丁二酮肟可用丁酮为起始物合成。首先将丁酮与亚硝酸乙酯反应,形成丁二酮单肟,再使用羟胺单磺酸钠转换为丁二酮肟:
CH3C(O)CH2CH3 + CH3CH2ONO → CH3C(O)C(NOH)CH3 + CH3CH2OH
CH3C(O)C(NOH)CH3 + HONHSO3Na → CH3C(NOH)C(NOH)CH3 + NaHSO4