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环丁基甲醇合成方法

2018/06/1981 作者:佚名
导读: 1.用1,3-溴氯丙烷与丙二酸二乙酯在乙醇钠作用下生成环丁基-1,1-二羧酸二乙酯,然后经水解;脱羧得环丁基羧酸,将后者还原得到该品。2.制法:于装有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入无水THF200mL,NaBH47.6g(0.2mol),搅拌下加入碘22.8g(0.09mol)溶于200mLTHF的溶液,冷至0~5℃,慢慢滴加环丁基甲酸(2)10g(0.1mol)溶于30mLTHF的溶液。加

1.用1,3-溴氯丙烷与丙二酸二乙酯在乙醇钠作用下生成环丁基-1,1-二羧酸二乙酯,然后经水解;脱羧得环丁基羧酸,将后者还原得到该品。

2.制法:

于装有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入无水THF200mL,NaBH47.6g(0.2mol),搅拌下加入碘22.8g(0.09mol)溶于200mLTHF的溶液,冷至0~5℃,慢慢滴加环丁基甲酸(2)10g(0.1mol)溶于30mLTHF的溶液。加完后室温搅拌反应10h。而后回流反应4h。蒸出大部分THF,冰水浴冷却,滴加3mol/L的盐酸60mL,控制内温不超过5℃.用二氯甲烷提取(50mL×3),合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集140~142℃的馏分,得无色液体环丁基甲醇(1)7.5g收率87%。[1]

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