版权页：

插图：

5.7氢氧化钾：分析纯。配制成c（KOH）=0.1mol/L氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液。每日或定期标定。

5.8硝酸钴（CO（NO3）2·6H2O）：分析纯。配制成10%（m/m）的溶液。

5.9碱性蓝：配制成浓度为20g/L的碱性蓝6B－乙醇指示剂溶液。为使碱性蓝6B指示剂能够得到良好的滴定终点，在其溶解于乙醇后以每毫升指示剂溶液中加入0.03mL的比例加入盐酸。24h后，进行酸值检测以确定其灵敏度。即从蓝色明显地转变为红色，与10%的硝酸钴（CO（NO3）2·6H2O）溶液的颜色相当，则指示剂溶液灵敏度良好；若灵敏度不够，应重新加入盐酸溶液，并在24h后再次检测，重复此步骤直至灵敏度合格为止。

5.10酚酞：配制成10g/L的酚酞－乙醇指示剂溶液。

5.11丙酮：分析纯。

5.12蒸馏水或去离子水：符合GB/T 6682二级水的要求。

5.13硫酸：不小于98%（m/m）。

6准备工作

清洗试管：氧化管和吸收管先用丙酮洗涤，接着用自来水冲洗，沥干后浸入浓硫酸中不少于16h。从硫酸中取出后先用自来水冲洗至无酸，再用蒸馏水冲洗，放入温度为110℃±5℃的烘箱中干燥不少于3h，然后将其取出放在干燥器中冷却至室温备用。

7试验步骤

7.1在100mL的烧杯中分别称取60mg±0.4mg含1%（m/m）铜的环烷酸铜和含1%（m/m）铁的环烷酸铁溶液，并称取30g±0.04g试样，使试样中含铜量及含铁量均为20mg/kg±0.5mg/kg。然后将烧杯放在温度不超过80℃的烘箱中对试样缓和加热不超过5min。待催化剂溶解后，从烘箱中取出冷却至室温，并从烧杯中称取25g±0.04g的试样装入氧化管内，用一滴待测样品密封氧化管的磨砂接头。然后，将氧化管放入温度为120℃±0.5℃的加热浴中。在吸收管中加入25mL水及5～6滴酚酞－乙醇指示荆溶液，连接氧化管和吸收管。为避免吸收管中水蒸发，必须将其用隔热材料与加热浴隔开。接通氧气，调节氧气流量为1.0L/h±0.1L/h（此流速必须每日校验）。记下开始氧化的时间，在氧化期间必须保持120℃±0.5℃。如果不要求测定诱导期，连续氧化164h。氧化结束后，关闭氧气，拆下氧化管和吸收管，将氧化管从加热浴中取出，在避光处冷却约1h，然后将氧化油转入500mL的具塞锥形烧瓶中，分别将氧化管和氧气导人管用300mL正庚烷洗涤至无油迹。正庚烷洗涤液合并到同一具塞锥形烧瓶内。在室温下避光静置不少于16h。

7.2测定挥发性酸值

取下装有水和酚酞－乙醇指示剂溶液的吸收管，将吸收管中液体全部倒入250mL的锥形烧瓶中，并用25mL蒸馏水冲洗吸收管，洗涤液－并倒入同－锥形烧瓶内，用0.1mol/L氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液滴定挥发性酸，记下消耗的氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的体积V1（mL）。上述步骤在氧化结束后应尽快进行，并且在滴定时应尽可能地快。