工业制备 :金属钒的制备工业上常以各种含钒矿石为原料制备钒。如在钒炉渣中加入NaCl,经空气焙烧后,先生成NaVO3。
2V2O5+4NaCl+O2NaVO3+2Cl2
从烧结块中用水浸出NaVO3,经酸中和,制得V2O5的水合物。产物经脱水后,用金属热还原法制得钒。
V2O5+5Ca2V+5CaO
也可采用镁还原三氯化钒(VCl3)的方法制备。
2VCl3+3Mg3MgCl2+2V
工业制法:五氧化钒的制备
工业上有两种常见的制备方法:
1)直接法:将含钒的钒磁铁精矿与纯碱(Na2CO3)按比例混匀,经高温焙烧并浸取焙烧物,制得偏钒酸钠溶液。该溶液在加热搅拌下,用HCl或H2SO4中和,水解后即可析出红色含大量水分的无定形沉淀-V2O5。
2)间接法:将含钒的钒磁铁精矿经高温冶炼,制得含钒生铁。接着用空气吹炼,使之形成富钒渣(主要成分为FeO,V2O5)。粉碎富钒渣并除去金属铁后,与一定量的NaCl及纯碱混匀,在氧气充足的气氛下,于1073~1173K焙烧3h。反应如下:
2(FeO·V2O5)+1/2O2Fe2O3+2V2O5
Na2CO3Na2O+CO2↑
2NaCl+1/2O2Na2O+Cl2↑
Na2O+V2O52NaVO3用稀钒溶液浸取生成物,富集的偏钒酸钠用酸(HCl或H2SO4)中和,并在pH=1.5~2时,加热至沸腾。剧烈搅拌使之水解并析出红棕色沉淀。
2NaVO3+H2SO4+nH2OV2O5·nH2O↓+Na2SO4
钒磁铁矿产物经煅烧可得工业级V2O5。若要获得纯净的V2O5,可用Na2CO3溶解工业级V2O5,在常温下加入过量的NH4Cl,不断搅拌,即可析出白色或淡黄色的偏钒酸氨晶体。
NaVO3+NH4ClNH4VO3↓+NaCl
将结晶过滤,并加热焙烧至773K,NH4VO3会分解成较纯净的V2O5:
NH4VO3
V2O5+2NH3↑+H2O
2.实验室制备:
在实验室中一般直接用NH4VO3为原料,经热分解制得V2O5。