将由氧氯化磷１份与丁氧基乙醇３～１０份组成的反应物准备好，以备在合成时投入反应釜内。　　　　

合成将反应物投入带有夹套的反应釜中，夹套内通冷却水，反应物在反应釜内发生反应，生成大部分的（Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］ＯＣ↓［２］Ｈ↓［４］Ｏ）↓［２］ＰＯＣｌ和ＨＣｌ，也生成少部分的（Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］ＯＣ↓［２］Ｈ↓［４］Ｏ）↓［３］ＰＯ；反应条件为：真空度不低于－０．０９０，反应温度在５℃～５０℃之间，反应时间为２．５ｈ～４ｈ，并加入催化剂含卤化合物，含卤化合物的加入量为反应物的０．５‰－２‰，单位为重量百分数；

在合成后，将反应釜内的反应物温度加热到５０℃～９０℃，使部分反应物和生成物蒸发到位于反应釜上面的冷凝器内，生成物中的ＨＣｌ被减压抽掉，剩余的冷凝后又落入反应釜内重新参加反应，直至完全生成（Ｃ↓［４］Ｈ↓［９］ＯＣ↓［２］Ｈ↓［４］Ｏ）↓［３］ＰＯ，在回流过程中，进一步完成下列反应，并继续排除ＨＣｌ；回流时真空度不低于－０．０９０，反应时间为２ｈ～４ｈ；　

回收回流结束后，在负压下回收反应物中过量的醇，回收时，真空度不低于－０．０９０，温度不超过１５０℃，时间为１ｈ－３ｈ；回收掉过量醇后，剩余物便是磷酸三丁氧基乙基酯的粗制品.。　　　

中和在回收掉过量的醇后，用ＮａＯＨ或Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］的水溶液中和粗制品，并使其呈中性；中和在常压下进行，ＮａＯＨ或Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］的水溶液浓度为２％～２０％，温度在１００℃以下，中和后的得到精致的磷酸三丁氧基乙基酯。