1.磷酸氢二钠在200~300℃加热,得到无水焦磷酸钠,溶于水,浓缩后得到结晶焦磷酸钠。无水焦磷酸钠法先将磷酸和纯碱进行中和反应生成磷酸氢二钠,经喷雾干燥,再经熔融聚合反应,冷却,得到无水焦磷酸钠。将无水焦磷酸钠加入溶解槽中加水于65~75℃进行溶解,控制溶液浓度在19~21 °Bé。用静止的自流式过滤器过滤,滤液送至冷却结晶器进行冷却结晶、离心分离,制得结晶焦磷酸钠成品。其反应式如下:2.将焦磷酸钠在水溶液中重结晶(-0.4~79℃)即变成十水合物。
3.制法 将试剂磷酸氢二钠加热浓缩脱水至粘稠状,并于230℃下干燥脱水2h。将干燥后的产品,打碎成小块,于高温炉中600℃灼烧1h:
用硝酸银检验合格后,再保温1h( 灼烧时,因炉内温度不均匀,灼烧物需调换位置,使灼烧彻底) 。灼烧得到的无水焦磷酸钠,用纯水加热溶解至密度为1.2以上,滤去不溶物,冷却结晶,离心甩干。若含量不合格,可干燥至含量合格。
4.将2.9t 磷 酸 氢 二 钠( Na2HPO4·12H2O)放于干燥炉中,加热至115~130℃除去结晶水。使成无水物。然后转移到焦化炉在450~550℃的高温下脱水,焦化即成焦磷酸钠。焦化时间约2~3H 。取样测终点( 将焦化物溶于水,滴加1%硝酸银溶液,若出现黄色则表示焦化未完全,如出现白色则表示焦化已完全) 。经冷却获无水焦磷酸钠。将无水物投入溶解槽,加入80℃的热水,溶解部分移入结晶槽,冷却结晶,离心分离得十水焦磷酸钠。反应式如下: