A类多元醇膦酸酯 一般先将丙三醇氧化基化，然后再膦酸酯化。丙三醇的氧化基化是:将丙三醇与作为催化剂的粉状苛性碱混合，再在惰性气体的保护下加热到150度，然后按环氧乙烷/丙三醇为2:1的摩尔比缓蚀加入到环氧乙烷中，此期间保持温度为150~160度。环氧乙烷加完后，再保温一段时间(例如1.2h)，丙三醇的氧乙基化即可视为完成。此过程中所加的苛性碱量，约占丙三醇和环氧乙烷总量的0.1%，所得聚氧乙烯醚丙三醇的膦酸酯化过程，系将他与粘度控制剂正丙醇按4.5:1的质量比加入反应釜中，预热至50度，然后按五氧化二磷/聚氧乙烯醚丙三醇为1:1.1~1.2的质量比逐渐将五氧化磷加到反应釜中，控制温度，使之不超过125~135度。五氧化二磷加完后，保温一段时间，釜中物质变为透明时，酯化过程即可视为完成。加水使膦酸酯冷却并达到预期浓度备用。合成路线如下:

R-0H+H3PO4加热生成 R-H2PO4+H20

2R-OH+H3PO4加热生成(R-0)2PO2H+H2O

R-O-PCL4+3H2O反应生成R-H2PO4+4HCL

B类多元醇膦酸酯 将乙二醇、乙二醇单乙醚、聚氧乙烯醚丙三醇和三乙醇胺在搅拌混合下加热到75~85度，然后缓慢加入五氧化二磷，控制反应温度在加完五氧化二磷后达到130~140度，再于140度下保温1~2h，加水使产物磷酸混合冷却并达到预期尝试备用，反应物的比例，以三乙醇胺对其他反应混合物为60:40到40:60(质量比)为宜。乙二醇、乙二醇单乙醚、聚氧乙烯醚丙三醇质量之比以1:4:4为宜。乙二醇单乙醚可分两次加入，一次是在反应前与乙二醇、聚氧乙烯醚丙三醇一起加入，另一次是140度保温期间加入。