由丙烯、液氨以及氧气在400~500℃下发生气、固相催化反应的方法称丙烯氨氧化法。丙烯腈的聚合大多采用溶液法，根据所用溶剂的不同分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合。均相溶液聚合所用的溶剂既能溶解单体，又能溶解反应所生成的聚合体，反应完毕后，聚合液可直接用于纺丝，故又称腈纶生产一步法。如以浓硫氰酸钠水溶液、浓氯化锌水溶液、硝酸、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺 (DMF)和二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂聚合，则可采用均相溶液聚合。非均相聚合所用的介质只能溶解或部分溶解单体,而不能溶解聚合体,在聚合过程中聚合体不断地呈絮状沉淀析出，经分离再溶解于溶剂中制成纺丝溶液，称为腈纶生产二步法。因非均相聚合介质在大多数情况下都使用水，又称为水相聚合法。聚合时根据溶剂不同选用不同的引发剂，例如使用硫氰酸钠和二甲基亚砜溶剂时常用偶氮二异丁腈作为引发剂;在水相聚合时则用氧化还原引发体系。为防止聚合体产生颜色，在聚合过程中加入少量的还原剂或其他添加剂，如二氧化碳脲、氯化亚锡等，以提高纤维的白度。

世界各国生产的聚丙烯腈纤维大多由三元共聚物制得，丙烯腈占90~94%,第二单体加入量为5~8%,第三单体为0.3~2.0%。加入第二单体的目的是为了提高纤维的机械强度、弹性和手感，在一定程度上也可以改善染色性能。使用的第二单体有丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和丙烯酰胺等。加入第三单体的目的是引入一定数量的亲染料基团，增加纤维对染料的亲和力，可制得色谱齐全、颜色鲜艳、染色牢度好的纤维。第三单体分两大类:一类是对阳离子染料有亲和力，含有羧基或磺酸基团的单体，如丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、甲义丁二酸(又名衣康酸)、对-乙烯基苯磺酸钠等;另一类是对酸性染料有亲和力，含有胺基、酰胺基、吡啶等的单体，如乙烯吡啶、甲基乙烯吡啶等。

硫氰酸钠法均相溶液聚合的工艺流程是:将原料丙烯腈(AN)、第二单体丙烯酸甲酯(MA)、异丙醇 (IPA)和48.8%硫氰酸钠溶液分别用计量桶计量后放入调配桶。引发剂偶氮二异丁腈 (AIBN)和浅色剂二氧化硫脲(TUD)经称重后也加入调配桶。第三单体衣康酸 (ITA)则被调成一定浓度的水溶液经计量桶加入调配桶，经充分混合和调温后，用计量泵连续地送入聚合釜进行聚合反应。全部物料逐渐形成粘稠浆液。聚合完成后的浆液由釜顶出料，输往脱单体塔脱去单体，然后输入贮液槽，经混合后用齿轮泵送往真空脱泡塔脱除留在浆液中的空气泡。浆液再被送往热交换器进行调温，同时添加消光剂，对浆液过滤以除去杂质，再以稳定的压力送去纺丝。