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环嗪酮合成方法

2018/06/19153 作者:佚名
导读:1、甲基物的合成 在石灰氮与水作用,生成氰胺。滴加氯甲酸乙酯,保持反应温度40℃左右,当pH值6~7时为反应终点,滴结于40℃搅拌1h,过滤,得N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯。 2、胍的合成 上述甲基物(含量60%~80%)、二甲胺盐酸盐和水,于80~100℃反应6h,冷却,加生活方式液碱,用氯仿萃取,废水去处理工序,萃取液脱溶后得N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍盐酸盐,进而与碱反应生成胍

1、甲基物的合成

在石灰氮与水作用,生成氰胺。滴加氯甲酸乙酯,保持反应温度40℃左右,当pH值6~7时为反应终点,滴结于40℃搅拌1h,过滤,得N-氰基-N-甲基氨基甲酸乙酯。

2、胍的合成

上述甲基物(含量60%~80%)、二甲胺盐酸盐和水,于80~100℃反应6h,冷却,加生活方式液碱,用氯仿萃取,废水去处理工序,萃取液脱溶后得N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍盐酸盐,进而与碱反应生成胍。加成物的合成 在甲苯存在下,将异氰酸环己酯甲苯溶液(含量10%~20%)滴加到胍-甲苯溶液中,于50~80℃反应2h,得N-(N'-环己基氨基甲酰基-N,N-二甲脒基)-N-甲基氨基甲酸乙酯。

3、环嗪酮的合成

将上述加成物中加入20%左右的甲醇钠进行环合得环嗪酮。环合产物需水洗、分层、脱溶、结晶、分离、干燥等后处理,得到含量≥90%的产品。

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