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哒嗪硫磷合成方法

2018/06/19174 作者:佚名
导读: 1.重氮化 将苯胺用亚硝酸钠、盐酸得氮化,配比为1:1.01:2.3 (mol),亚硝酸钠配制成35%~40%水溶液, 滴加温度为5℃以下,制得重氮盐。2.还原 重氮盐与过量亚硫酸钠反应,还原成苯肼。配比为1.0:2.2 (以苯胺计)。盐酸中和前反应温度控制在70℃,时间30min;加盐酸调节Ph值到6~7,升温回流0.5h。缩合 顺丁烯二酸酐与苯肼(常用其盐酸水溶液)反应制得哒嗪酮。 苯肼

1.重氮化 将苯胺用亚硝酸钠、盐酸得氮化,配比为1:1.01:2.3 (mol),亚硝酸钠配制成35%~40%水溶液, 滴加温度为5℃以下,制得重氮盐。2.还原 重氮盐与过量亚硫酸钠反应,还原成苯肼。配比为1.0:2.2 (以苯胺计)。盐酸中和前反应温度控制在70℃,时间30min;加盐酸调节Ph值到6~7,升温回流0.5h。缩合 顺丁烯二酸酐与苯肼(常用其盐酸水溶液)反应制得哒嗪酮。 苯肼与顺酐的投料比为1:1 (按苯胺计), 反应温度100~109℃,时间4h,负压操作。哒嗪硫磷的合成 在水相中以液碱和纯碱为脱酸剂, 以三四胺为催化剂, 反应温度65~70℃, O, O-二基硫代磷酰氯与哒嗪酮、液碱的配比为1:1.1:0.9, 终点控制pH值为8。以苯胺计总收率达70%左右。3.缩合顺丁烯二酸酐与苯肼(常用其盐酸盐水溶液)反应制得哒嗪酮。苯肼与顺酐的投料比为1∶1(按苯胺计),反应温度100~109℃,时间4犺,负压操作。

4.哒嗪硫磷的合成在水相中以液碱和纯碱为脱酸剂,以三甲胺为催化剂,反应温度65~70℃,犗犗二乙基硫代磷酰氯与哒嗪酮、液碱的配比为1∶1.1∶0.9,终点控制狆犎值为8。

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