二硝基重氮酚的制备过程（见图）是：
①用苦味酸和纯碱进行中和反应得苦味酸钠；②以硫化钠还原苦味酸钠而得苦胺酸钠；③用苦胺酸钠与亚硝酸钠、盐酸进行重氮化反应制得二硝基重氮酚。这一制备过程的反应式如下：
2C6H2(NO2)3OH+Na2CO3
─→2C6H2(NO2)3ONa+H2O+CO2
4C6H2(NO2)3ONa+6Na2S+7H2O
─→4C6H2(NO2)NH2ONa+3Na2S2O3+6NaOH
C6H2(NO2)2NH2ONa+NaNO2+2HCl
─→C6H2(NO2)2N2O+2NaCl+2H2O
制品经过滤洗涤后要进行分盘和干燥，这些作业危险性大，通常在抗爆室内间歇操作。
