​1 试剂

1.1 市售海砂或石英砂:规格在200～250μm,砂粒必须相继用6mol/L浓盐酸和蒸馏水冲

洗,干燥。如系自行加工处理的砂粒,应用6mol/L盐酸煮沸,再用蒸馏水冲洗,干燥后过筛。

1.2 盐酸溶液：6mol/L。

2 仪器和设备

2.1 分析天平：精度为0.0001g。

2.2 干燥器。

2.3 鼓风干燥箱：室温-200℃。

2.4 平底皿：皿深25mm,直径70mm,带有合适的皿盖,要求在试验条件下不易腐蚀。

2.5 电热恒温水浴器：室温-100℃。

2.6 平头玻璃棒：棒长不小于皿的直径。

3 样品

4 试样的制备

将采取的样品置于室温下的称量瓶中,充分搅拌混匀,但用力不能过大,以免溅出。

盖好盖子。如果样品很稠厚,可用水浴器加温至30～40℃,以促进混合,然后将样品冷至

室温。

5 分析步骤

6.1 海砂干燥

称取25g制备好的海砂,放入平底皿中,平头玻璃棒搁在皿盖上。将装有海砂的皿、

皿盖和玻璃棒放入温度控制在102±2℃的干燥箱内,约烘2.5h后取出,移入干燥器内,冷

却至室温,然后称重直至恒重。

6.2 试料称取

使皿内的海砂均匀移向四周,使皿中留出空余部位。将(5.1)制备的试样5～10g放入

空余部位,盖上皿盖,连同玻璃棒一起称重,精至0.0001g。

6.3 测定

6.3.1 用玻璃棒把试料与皿内砂粒混匀, 棒的搅拌一端放在混合物内,另一端靠在皿边。

6.3.2 将(6.3.1)的皿连同皿盖、玻璃棒一起放入102±2℃的干燥箱内,约2.5h。

6.3.3 盖好皿盖,从干燥箱内取出, 迅速放入干燥器内。待其冷却至室温后取出,称重。

6.3.4 重复加热 1h,冷却至室温并称重至恒重。

7 结果计算

7.1 计算公式

m2-m0

X= ────×100

m1-m0

式中,X——样品中总固形物的含量,%；

m0——装有海砂的平底皿、皿盖和玻璃棒的总质量,g；

m1——装有海砂和试样的平底皿、皿盖和玻璃棒的总质量,g；

m2——烘过并恒重后的平底皿、海砂、残留物及皿盖和玻璃棒的总质量,g。

7.2 平行测定的结果用算术平均值表示,所得结果应保持至一位小数。

8 允许差

组织均匀的样品平行两次测定的结果相差不得超过0.2%,组织不均匀的样品不得超

过0.4%。