1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵，称入600mgKBr粉末，在振动球磨机中研磨2～5min混匀。

2.带上口罩和手套或指套，从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗，将模膛装在底座上，底模装入模膛(注意抛光面向上)，用漏斗转入100～300mg样品于模心，防止粉末附着在模心的边缘，还应用干刮刀将模具中的样品刮平，并使其中心略高出，然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，再将柱塞极缓慢地取出，随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下)，将柱塞置于其上，并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封，如图所示。

3.将模具与真空管路连接，装在液压机柱塞间，抽真空2min，拧出液压机通气螺丝，关闭释气阀，然后缓缓泵压至10T保持2min，切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(>10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐，小心倒置模具(防止柱塞掉下)，套上脱模圈，用液压机将压片轻轻推出模心。

4.用刀片揭取压片，装入KBr压片夹。

5.以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路，接通电源即可扫描(最好预热30min)。

6.谱图的剖析与鉴定。

a)剖析纯样的红外光谱，[1-2]