该粗纤维测定方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。

测定原理

用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

试剂：本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB 601制备。

1、硫酸（GB 625）溶液：（0.128±0.005）mol/L，用氢氧化钠标准溶液标定。

2、氢氧化钠（GB 629）溶液：（0.313±0.005）mol/L，用邻苯二甲酸氢钾法标定。

3、酸洗石棉（HG 3－1062）。

4、95%乙醇（GB 679）。

5、乙醚（HG 3－1002）。

6、正辛醇（防泡剂）。

仪器设备

1、实验室用样品粉碎机。

2、分样筛：孔径1mm，（18目）。

3、分析天平：感量0.0001g。

4、电加热器（电炉），可调节温度。

5、电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃。

6、高温炉：有高温计可控制温度在500℃～600℃。

7、消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。

8、抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。（滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布）。

9、古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL（内含酸洗石棉0.2g～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。

10、干燥器：以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

11、粗纤维测定仪器

国内外生产的符合本标准测定原理且测定结果一致的仪器。

试样制备

将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。

分析步骤

1、仲裁法

称取1g～2g试样（准确至0.0002g），用乙醚脱脂，（含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂），放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于（130±2）℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于（550±25）℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。

2、推荐法

称取1g～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器，从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200ml和2滴正辛醇，将加热旋钮开到最大位置，待溶液沸腾后将旋钮调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ml,同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25ml95%乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱，于130±2度下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温，称重。再放入500±25度高温炉中灼烧1小时，干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的一起具体操作步骤见该仪器使用说明书。

测定结果的计算

1、计算公式

粗纤维（%）={（M1-M2)÷M}×100%

m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；

m2——550℃（或500℃）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；

m——试样（未脱脂）质量，g。

2、 重复性

每个试样取两平行样进行测定，以算术平均值为结果。

粗纤维含量在10%以下，绝对值相差0.4.

粗纤维含量在10%以上，相对偏差为4%。