用打好孔的橡胶塞把锡还原管固定好，并用一只朋mIJ 的三角烧瓶，准确称取19 试样置于三角烧瓶内。加入体积比为1 , 1 盐酸10m 工及过氧化氢3 ? sml ，微热，溶解后煮沸至无细小气泡，加入氧化汞溶液65ml ，质量分数朋%次磷酸或磷酸钠溶液10ml ，把锡还原管插入三角烧瓶瓶口上，并向管内注入碳酸氢钠饱和溶液，加热煮沸并保持微沸smin (使瓶内物质反应，反应中产生的气体由锡还原管的中层管小孔通过碳酸氢钠溶液逸出。而大气被碳酸氢钠溶液和玻璃珠封住，不能进入瓶内)。将三角烧瓶取下，置于水中冷却至10 ℃ ，取下锡还原管，当出现高低不平的银色物质时，迅速加入硫酸氰按溶液质量分数25 % 10m 工，碘化钾溶液(质量分数10 % ) sm 工及淀粉溶液(质量分数1 % ) 10ml ，立即用磷酸钾标准液滴定至乳白浊液中初见蓝色，保持10min 即为终点，根据耗用滴定量算出试样中锡的含量。