1、 仪器开箱后,检查仪器有无破损,螺丝是否松动,并按装箱单清点物品是否齐全。 2、 首先将仪器平稳的安放在水平面上,在仪器冷浴内倒入无水乙醇,作好实验准备。 3、 通电并打开"电源"开关,温控仪开始显示,温控仪界面开始显示浴内温度。并打开制冷开关,压缩机工作,仪器开始制冷。 4、 将3套吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞依据标准配套组装好。 5、 将盛有馏出油的100ml锥形瓶中,加10ml无水乙醚充分溶解后移入试样冷却筒。用15ml无水乙醚分两次冲洗锥形瓶后倒入试样冷却筒,再向试样冷却筒加入25ml无水乙醇进行混合。 6、 待冷浴内温度达到所需温度时,将冷冻过滤组件放入已经预冷的Φ195mm的三个冷浴孔中,冷却1h,使蜡充分结晶。在带有磨口塞的试管中装入30ml:1无水乙醚和无水乙醇混合液,并放入冷浴中Φ50mm冷浴孔中冷却至-20~21℃。 7、 拔下柱杆塞,过滤被析出的蜡,将柱杆塞顶部套绳挂在其上端的小勾子上,将其在试样冷却筒中吊置起来,保持自然过滤30mm。 8、 启动抽滤装置,保持滤液的过滤速度为每秒1滴左右。当蜡层上的滤液将滤尽时,一次加入30ml预冷至-20℃的无水乙醚-无水乙醇(1:1)混合溶剂,洗涤蜡层、柱杆塞和试样冷却筒内壁,继续过滤,然后用真空泵抽滤,当冷洗剂在蜡层上看不见时,继续抽滤5min,将蜡中的溶剂抽干。 9、 从冷浴槽中取出冷冻过滤组件,取下吸滤瓶,换装在已知重量的蜡回收瓶上,待达到室温后,用100ml热至30~40℃的石油醚将玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆杆塞上的蜡溶解。 10、试验结束后,请关闭电源。