适用于对不是整形、不易于拿的微小金相试样进行热固性塑料压制，如线材、细小管材、薄板、锤击碎块等。在磨光时不易握持，用镶嵌方法镶成标准大小的试块，然后进行切割、抛光等。常用的镶嵌法有低熔点合金镶嵌法、塑料镶嵌法。
实验室金相试样制备过程大概如下:
正确地检验和分析金属的显微组织必须具备优良的金相样品。制备好的试样应能观察到真实组织、无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹物、石墨等不脱落。否则将会严重影响显微分析的正确性。金相样品的制备分取样、磨制、抛光、组织显示(浸蚀)等几个步骤。
选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。
(1)取样部位及检验面的选择
取样的部位和检验面的选择，应根据检验目的选取有代表性的部位。例如:分析金属的缺陷和破损原因时，应在发生缺陷和破损部位取样，同时也应在完好的部位取样，以便对比;检测脱碳层、化学热处理的渗层、淬火层、晶粒度等，应取横向截面;研究带状组织及冷塑性变形工件的组织和夹杂物的变形情况时，则应截取纵向截面。
(2)试样的截取方法
试样的截取方法可根据金属材料的性能不同而异。对于软材料，可以用锯、车、刨等方法;对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法;对于硬而脆的材料，如白口铸铁，可以用锤击方法;在大工件上取样，可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以减少由于受热而引起的试样组织变化。试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须在后续工序中去掉。
(3)试样尺寸和形状
金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径ф15~20mm、高15~20mm的圆柱体或边长15~20mm的立方体。
分粗磨和细磨两步。试样取下后，首先进行粗磨。如是钢铁材料试样可先用砂轮粗磨平，如是很软的材料(如铝、铜等有色金属)可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角，以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是，对于需要观察表层组织(如渗碳层，脱碳层)的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。
细磨是消除粗磨时产生的磨痕，为试样磨面的抛光做好准备。粗磨平的试样经清水冲洗并吹干后，随即把磨面依次在由粗到细的各号金相砂纸上磨光。常用的砂纸号数有01、02、03、04号4种，号小者磨粒较粗，号大者较细。磨制时砂纸应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。试样退回时不能与砂纸接触，这样"单程单向"地反复进行，直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90°角，使新、旧磨痕垂直。
金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序生产的变形层深度)，而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去;同时，该道工序本身应尽可能减少损伤，以便进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，应保证能在下一道抛光工序中除去。
磨制铸铁试样时，为了防止石墨脱落或产生曳尾现象，可在砂纸上涂一薄层石墨或肥皂作为润滑剂。磨制软软的有色金属试样时，为了防止磨粒嵌入软金属内和减少磨面的划损，可在砂纸上涂一层机油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作润滑剂。
金相试样还可以用机械磨制来提高磨制效率。机械磨制是将磨粒粗细不同的水砂纸装在预磨机的各磨盘上，一边冲水，一边在转动的磨盘上磨制试样磨面。配有微型计算机的自动磨光机可以对磨光过程进行程序控制，整个磨光过程可以在数分钟内完成。
目的为去除金相磨面上因细磨而留下的磨痕，使之成为光滑、无痕的镜面。金相试样的抛光可分为机械抛光、电解抛光、化学抛光三类。机械抛光简便易行，应用较广。
(1)机械抛光
机械抛光是在专用的抛光机上进行的，抛光机主要是由电动机和抛光圆盘(Ф200~300mm)组成，抛光盘转速为200~600r/min以上。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末(粒度约为0.3~1μm)在水中的悬浮液。机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生相对磨削和液压作用来消除磨痕的。 操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间一般为3~5min。抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。这时，试样先用清水冲诜 ，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。
(2)电解抛光
电解抛光是利用阳极腐蚀法使试样表面变得平滑光高的一种方法。将试样浸入电解液中作阳极，用铝片或不锈钢片作阴极，使试样与阴极之间保持一定距离(20~30mm)，接通直流电源。当电流密度足够时，试样磨面即由于电化学作用而发生选择性溶解，从而获得光滑平整的表面。这种方法的优点是速度快，只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响，因此，可避免在机械抛光时可能引起的表层金属的塑性变形，从而能更确切地显示真实的金相组织。但电解抛光操作时工艺规程不易控制。
(3)化学抛光
化学抛光的实质与电解抛光相类似，也是一个表层溶解过程。它是一种将化学试剂涂在试样表面上约几秒至几分钟，依靠化学腐蚀作用使表面发生选择性溶解，从而得到光滑平整的表面的方法。
4. 组织显示:
由于金属中合金成分和组织的不同，造成腐蚀能力的差异，腐蚀后使各组织间、晶界和晶内产生一定的衬度，金属组织得以显示。常用的金相组织显示方法有:(1)化学浸蚀法;(2)电解浸蚀法;(3)金相组织特殊显示法，其中化学浸蚀法最为常用。
经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物(如MnS及石墨等)外，无法辨别出各种组成物及其形态特征，必须使用浸蚀剂对试样表面进行"浸蚀"，才能清楚地看到显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为3%~4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。
最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法，其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用(即微电池原理)来显示组织。 对于纯金属单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并有较高的能量，故晶界处容易被浸蚀而呈现凹沟。同时，由于每个晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一样，因此，试样浸蚀后会呈现出轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。对于两相以上的合金而言，浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。由于各组成具有不同的电极电位，试样浸入浸蚀剂中就有两相之间形成无数对"微电池"。具有负电位的一相成为阳极被迅速浸入浸蚀剂中形成凹洼;具有正电位的另一相则为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相。
浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂控试表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足，可重复浸蚀。浸蚀完毕后，立即用清水冲诜，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制得的金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在04号砂纸上进行磨光，再去浸蚀。
