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溴酸钾合成方法

2018/06/19228 作者:佚名
导读: 1.电解法 将由溴素与氢氧化钾合成的溴化钾用蒸馏水溶解配成电解液,电解24h后出第一批粗品,以后每12h取一次粗品,粗品经水洗除去溴化钾后用蒸馏水溶解,加少量氢氧化钾调pH值为8,保温0.5 h后过滤,将澄清滤液在结晶器中冷至室温,经结晶、分离、干燥,制得溴酸钾产品。 2.氯氧化法 石灰乳和溴素反应后通入氯气进行氯氧化反应,至pH值达6~7反应终止。除渣后,蒸发滤液。加入氯化钡溶液反应生成溴

1.电解法 将由溴素与氢氧化钾合成的溴化钾用蒸馏水溶解配成电解液,电解24h后出第一批粗品,以后每12h取一次粗品,粗品经水洗除去溴化钾后用蒸馏水溶解,加少量氢氧化钾调pH值为8,保温0.5 h后过滤,将澄清滤液在结晶器中冷至室温,经结晶、分离、干燥,制得溴酸钾产品。 

2.氯氧化法 石灰乳和溴素反应后通入氯气进行氯氧化反应,至pH值达6~7反应终止。除渣后,蒸发滤液。加入氯化钡溶液反应生成溴酸钡沉淀,将过滤后的沉淀加水悬浮,保持一定的温度加入碳酸钾进行复分解反应,粗品溴酸钾用少量蒸馏水多次洗涤后过滤、蒸发、冷却结晶、分离、干燥、粉碎,制得食用溴酸钾产品。其反应方程式如下:

3.电解浓度为450g/L的KBr溶液,电解时生成的KOH和Br2又进行反应。阳极为固定在硬胶垫上的一组铂丝,阴极为带孔的不锈钢,两极间距离为5mm。电解时溶液温度为50~70℃。阴极电流密度0.4~0.5A/cm2阳极电流密度1A/cm2。析出的KBrO3结晶含KBr3%~4%。将其在布氏漏斗上抽滤后用蒸馏水洗涤得含KBrO399.7%和KBr 0.3%的产品360g(按电流计收率为73%~79%)。可再用重结晶法精制。在大瓷烧杯中加入1050mL过滤过的30%KOH溶液。经带长管(几乎插到杯底)的滴液漏斗,在不断搅拌下,非常缓慢地加入110g溴,向所得溶液中通入氯气至饱和,加溴和通氯气都要在通风条件下进行。检验溶液是否饱和的方法是:取10mL溶液,用等量水稀释,然后煮沸到Br2和Cl2完全排出为止(把碘化钾淀粉试纸放在液体蒸气上试验不应变蓝)。加1滴酚酞溶液,在氯气完全饱和时,样品不应变红。将反应液冷却到15℃,分离出沉下来的KBrO3和KCl混合物(300~350g)将其与150mL水。剩下的KBrO3结晶用布氏漏斗抽滤,用100mL水洗后得200~240g潮湿的KBrO3。为将所得产品重结晶,可将其溶于1L热水中。过滤后,蒸发滤液到结晶薄膜出现时冷却。析出的结晶约150g,再用800mL热水重结晶,所得结晶在80~85℃干燥。产量100~125g。两次结晶的母液蒸发还可得到一些KBrO3,但纯度较低。

4.由溴酸镁与氯化钾复分解而得。

将溴滴入氢氧化钾溶液中,可同时产生溴化钾和溴酸钾,再分别结晶而得(于沸水中重结晶)。

5.制法 将浓度为450g/l的由溴素和氢氧化钾合成的溴化钾热溶液 (50~70℃)电解,可制得溴酸钾。

阳极析出的溴酸钾结晶经抽滤后用蒸馏水洗涤(400g盐用水1.5L),将结晶溶解在热水中(每100g结晶0.5L水),加少量氢氧化钾pH=8,保温静置,过滤后,滤液加热蒸发至出现结晶薄膜,冷却结晶,结晶用水进行重结晶。所得结晶在80~85℃下干燥,得溴酸钾。

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