1.将0.78g PCl4·PF6在20mL 1mol/L的KOH溶液中水解；将此溶液于45℃真空蒸发浓缩到3mL。把生成的结晶滤出，用酒精洗涤，并干燥之。

2.反应需在通风橱中进行。反应在不锈钢、镍或者铜镍合金容器中进行，容器直径为3in(1in=0.0254m)，高7in。所需一半量的氯化钾放入容器中，将盖安好。容器放入冰盐浴中冷却，与无水氟化氢罐相连。打开阀门，将大约400mL HF液体放入容器中，此时不锈钢容器中液面的高度约为3/4in，用一根薄木条插入中间的管道，浸于液体的部分将被变黑，由此大概测出液面的高度。为确保氯化钾全部溶解，移开盖，用带有把手的不锈钢匙搅拌，150g(约075mol)PCl5缓慢通过匙(将其靠着容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸钾立即析出，不时搅拌以使反应完全。由于反应相当剧烈，要采取措施防止液体氟化氢的喷溅，操作者必须戴厚的橡胶手套，最好操作于保护罩后。待PCl5全部加入后，移开盖，将容器放入油浴中。使剩余的氟化氢挥发掉。将干燥的氮气通入容器，同时加热至约150℃以除去痕量的氟化氢。

粗产品产率几乎是理论计算量，纯度超过95%，杂质主要是微量铁盐，有时是少量未反应的氟化物。钾盐在冷水中的溶解度远小于铵盐和钠盐，大约是8g/100mL，而且溶解度随温度变化大，因此很容易用水进行重结晶。约90g的粗产品溶于225mL的热水中，加入氢氧化钾溶液，直至用酚酞检验溶液呈碱性，以沉淀杂质金属盐。溶液在蒸汽浴上加热半小时，用已在烘箱中加热至125℃的布氏漏斗过滤，热溶液转移至烧杯中，放于冰浴中冷却，用烧结玻璃过滤器过滤，晶体用10mL冰水洗涤两次，放入盛有浓H2SO4的干燥器中干燥。得到67g产品(产率73%)，产物保存在密封的玻璃瓶内。