可由漂白粉与碱性氢氧化铅溶液作用而得。也可用硝酸分解四氧化三铅而得。

1、有水解法、电解法和氧化法三种。水解法是由四价铅盐水解制得。电解法是铅盐溶液电解制得。氧化法是用次氯酸钠或过氧化氢等强氧化剂氧化铅盐或铅制得。

2、将20g醋酸铅溶于50mL蒸馏水中，搅拌下加入由10g氢氧化钠溶于90mL水的溶液。同时用14g高效次氯酸钙或28g工业漂白粉溶于200mL水中，过滤，制得次氯酸钙溶液。取出80mL在搅拌下慢慢加入上述碱性铅盐溶液中。再经充分搅拌后，将混合物缓慢地加热并煮沸几分钟。静置，待析出褐色PbO2沉淀后，抽取少许上层溶液并过滤，加入几滴次氯酸钙溶液，若仍有沉淀生成则说明氧化还不够完全，再加入10mL或更多的次氯酸钙溶液，再将溶液煮沸。如此反复操作，直至氧化达到完全。待沉淀沉降后，用倾泻法洗涤沉淀5~6次。然后加入60mL 6mol/L硝酸，充分搅拌以除去铅酸钙或氢氧化铅，再用倾泻法洗涤数次。最后将沉淀过滤并于100℃以下干燥，产量几近定量。

3、将50g醋酸铅(Ⅳ)置于离心沉降用的玻璃筒中，加入460mL水将其仔细地压碎并研调至醋酸铅(Ⅳ)全部水解成二氧化铅。离心沉降10min，弃去上面溶液，再用460mL水将沉淀充分搅拌，再离心沉降10min，这种操作反复4次。此时上面的液体用石蕊试剂检验呈中性。最后用50mL水将二氧化铅搅起，吸滤，用50mL水洗涤沉淀。吸滤到沉淀微微潮湿时，用丙酮慢慢淋洗4次，每次用25mL丙酮。然后再用无水乙醚慢慢淋洗4次，每次用25mL。此时二氧化铅呈浅咖啡色。立即将它放入真空干燥器中干燥。收量23g，产率92%。用该法制得的产品有特别的活性，可用于某些特殊的氧化反应中。

4、制法 用3倍的水溶解纯品三水合醋酸铅，加入分析纯碳酸钠浓溶液 ( 使PbAC2·3H2O过量) ，并通入氯气 ( 氯气管要插到溶液底部)。

当溶液转变为棕褐色时停止通氯气，加热1.5h，静置，倾出上层清液，沉淀与24%~25%的硝酸溶液一起加热，以除去碳酸铅，洗涤沉淀数次，吸滤，再用水洗涤沉淀至犆 犾 -离子含量合格。最后将沉淀在100℃下干燥，得析纯二氧化铅。