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工业制法：电解氟氢化钾与氟化氢的混合物，以压实的石墨做阳极，钢制电解槽槽身做阴极，在373K左右电解。
电解总反应式：2KHF₂==2KF+H₂+F₂常加入氟化锂或氟化铝来降低电解质熔融温度及减轻碳电极的极化作用，不断补充HF。
化学制法;用六氟合锰酸钾与五氟化锑共热得到：K₂MnF₆+SbF₅==K₂SbF7+MnF₄
2MnF4==2MnF₃+F₂
