1.铁屑法 将相对密度1.38的硝酸加入已盛有水的耐酸反应器中,加热至40~50℃,缓慢加入细铁屑进行反应,反应3h,将溶液加热,逐出氧化氮气体。过滤,把滤液蒸发浓缩至形成结晶膜,送人冷却结晶器冷却至0℃以下析出结晶,经吸滤,结晶用20%硝酸洗涤。制得硝酸铁成品。其反应式如下。母液可循环使用。反应过程中放出的氧化氮气体,工业上常用烧碱溶液吸收,因其吸收速度较快,得到的中和液,用于生产硝酸钠。
2.取100mL浓硝酸与30mL水混合,在搅拌下将50g铁屑逐次加入其中,要控制铁屑的加入量,勿使反应过于激烈。并慢慢加热但反应温度不超过70℃。用瓷漏斗进行过滤,滤液静置结晶。硝酸铁溶液易形成过饱和状态,可加入晶种。如果放置1天后还不析出晶体,则可慢慢地加热浓缩(不能沸腾)。滤出的晶体用稀硝酸洗涤,然后置于浓硝酸干燥器中干燥。干燥后应立即密封储存。
3.将相对密度为1.40的硝酸稀释至相对密度为1.25,加热到40~50℃,缓慢少量地加入细铁屑进行反应:密度为1.25的硝酸与铁屑用量为100L中加7~8Kg铁,反应生成的氮化物用硝酸吸收。反应结束后,将反应液过滤,滤液加热蒸发至出现表面结晶薄膜(约115~120℃),然后加入硝酸以吸收氮化物,充分搅拌,冷却至0℃,静置结晶,必要时可加入硝酸铁晶种,待结晶完全后,过滤,快速甩干,用少量20%的硝酸洗涤数次,迅速滤干,即得硝酸铁试剂。母液可循环使用。