可由氯气与氢氧化钠反应生成饱和次氯酸钠浓碱液，再用硝酸铁氧化，经氢氧化钾溶解而得。也可电解三氯化铁和氢氧化钠溶液后，再与氢氧化钾反应制得。

由于目前制备工艺还不成熟，至今高铁酸钾在市场上几乎没有，在实验室制备的流程如下:

湿法：1.准备一个研钵 2.加入次氯酸钠溶液 3.加入固体NaOH直至不再溶解，冷却 4.加入适量三氯化铁或硝酸铁固体，用力研磨至紫红色 5.用砂芯漏斗抽滤 6.加入适量饱和KOH溶液 7.抽滤

材料：过氧化钠和无水硫酸亚铁 铁坩锅 酒精喷灯

材料：酸钾、氢氧化钾、还原铁粉 铁坩埚 酒精喷灯 电解法： 电解液采用14M到16M的氢氧化钠溶液，阳极采用比表面积较大的铁丝网电极，阴极采用石墨电极，电源采用直流稳压电源，槽电压3~7V，表观电流密度80mA/cm2，电解槽采用有PVC隔膜的电解槽，电解8h左右，阳极室即可得高铁酸钠溶液，. 本法操作简便，成功率高，易于实验室制备，缺点是纯度低，产品中含有氢氧化铁等副产物。