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4-戊炔-1-醇合成方法

2018/06/19147 作者:佚名
导读: 1.制法:于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(装干燥管)的3L反应瓶中,加入液氨1L,1g水合硝酸铁,分批进入新鲜的金属钠80.5g(3.5mol),直至所有的钠转化为氨基钠。而后滴加2-氯甲基四氢呋喃(2)120.5g(1mol),约25~30min加完。加完后继续搅拌反应1h。分批加入固体氯化铵177g(3.3mol),反应放热,注意加入速度,不要使反应过于剧烈。于通风橱中放置过夜使氨挥发

1.制法:

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器(装干燥管)的3L反应瓶中,加入液氨1L,1g水合硝酸铁,分批进入新鲜的金属钠80.5g(3.5mol),直至所有的钠转化为氨基钠。而后滴加2-氯甲基四氢呋喃(2)120.5g(1mol),约25~30min加完。加完后继续搅拌反应1h。分批加入固体氯化铵177g(3.3mol),反应放热,注意加入速度,不要使反应过于剧烈。于通风橱中放置过夜使氨挥发。剩余物用乙醚提取10次。蒸出乙醚后分馏,控制回流比5:1,收集70~71℃/3.86kPa的馏分,得化合物(1)63~71g,收率75%~85%[1]

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