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氧化铝锂合成方法

2018/06/19147 作者:佚名
导读: 将Li∶Al=1∶1的硝酸锂(LiNO3)和硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]溶于适量的去离子水中,再溶入一定比例的有机燃料,如柠檬酸(C6H8O2·H2O),尿素[CO(NH2)2],卡巴肼[CO(N2H3)2],甘氨酸(C2H5NO2)或丙氨酸(C3H7NO2)等,然后将溶液在约250℃的热板上加热浓缩,再置于预热到450℃的坩埚电炉中,溶液发生沸腾、冒烟和燃烧后,得到疏松粉体。整个反

将Li∶Al=1∶1的硝酸锂(LiNO3)和硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]溶于适量的去离子水中,再溶入一定比例的有机燃料,如柠檬酸(C6H8O2·H2O),尿素[CO(NH2)2],卡巴肼[CO(N2H3)2],甘氨酸(C2H5NO2)或丙氨酸(C3H7NO2)等,然后将溶液在约250℃的热板上加热浓缩,再置于预热到450℃的坩埚电炉中,溶液发生沸腾、冒烟和燃烧后,得到疏松粉体。整个反应在数分钟内结束。本实验中,金属硝酸盐和有机燃料的配比根据Jam等提出的氧化还原平衡法计算。

虽然柠檬酸、尿素、卡巴肼、甘氨酸和丙氨酸与硝酸锂/硝酸铝均能在450℃发生燃烧,并放出大量的烟,但是,相似的燃烧反应得到的产物并不相同。其中硝酸盐与柠檬酸、甘氨酸和丙氨酸的燃烧产物分别为黄色、灰色和浅黑色粉体,而尿素和卡巴肼与硝酸盐的燃烧产物则为无色疏松粉体。XRD分析表明:当燃料为甘氨酸或丙氨酸时,燃烧产物中含有一定量的碳(分别为15.61w%和17.96w%),因此其产物呈灰色和浅黑色,而另外三种燃料与硝酸盐的燃烧产物中几乎没有碳的存在。碳可能是燃料在燃烧过程中热裂解而产生的。

硝酸盐与柠檬酸的燃烧产物为无定形态,与甘氨酸或丙氨酸的燃烧产物中除含有少量的LiAlO2相外,还含有较多的杂质,而与尿素和卡巴肼的燃烧产物则为LiAlO2相,几乎没有杂质。红外分析表明:除柠檬酸/硝酸盐的燃烧产物以外,在其余产物的红外光谱中,650cm-1和810cm-1的强吸收带对应于AlO4四面体的伸缩振动,而在450cm-1,520cm-1和550cm-1的弱吸收带则表明了产物中AlO4-LiO4晶格的存在。这说明除柠檬酸外,其余燃料均能与硝酸锂/硝酸铝反应生成LiAlO2,这与XRD的分析结果完全一致。

以尿素为燃料时,当燃料为化学配比量或其一倍时,所得到的粉体为晶相很好的LiAlO2。

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