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2-庚酮合成方法

2018/06/19184 作者:佚名
导读: 1.由丁基乙酰乙酸乙酯皂化而得:将丁基乙酰乙酸乙酯加入5%的氢氧化钠溶液中,在室温搅拌4h,静置分层,油层为未皂化的原料,分出再用。水层和50%的硫酸反应,当反应释放二氧化碳变得缓和时,慢慢加热使反应物沸腾,蒸出原总体积的0.33-0.5%。蒸出物用固体氢氧化钠调成碱性,然后蒸出80-90%。将此蒸出物分层,分层出酮,水层再蒸出1/3,蒸出物分出酮后,水层继续蒸出1/3,如此重复进行,尽可能

1.由丁基乙酰乙酸乙酯皂化而得:将丁基乙酰乙酸乙酯加入5%的氢氧化钠溶液中,在室温搅拌4h,静置分层,油层为未皂化的原料,分出再用。水层和50%的硫酸反应,当反应释放二氧化碳变得缓和时,慢慢加热使反应物沸腾,蒸出原总体积的0.33-0.5%。蒸出物用固体氢氧化钠调成碱性,然后蒸出80-90%。将此蒸出物分层,分层出酮,水层再蒸出1/3,蒸出物分出酮后,水层继续蒸出1/3,如此重复进行,尽可能收集生成的2-庚酮。将所得的2-庚酮合并,用氯化钙溶液洗涤。干燥后蒸馏即得成品,收率50-60%。

2.提取法:由丁香油或桂皮油萃取而得。

3.n-丁基乙酰乙酸乙酯法 其反应式如下:

4.在室温下用氢氧化钠皂化丁基乙酰基乙酸乙酯,再加入硫酸,加热蒸馏,馏出物用氢氧化钠中和,蒸馏,加氯化钙浓溶液除去残存乙醇,再经干燥并蒸馏而得。精制方法:加氧化钡干燥后蒸馏。

5.将正丁基乙酰乙酸乙酯加到5%的氢氧化钠溶液中,室温下搅拌4h。静置分层,取水层,加入50%的硫酸进行反应(所用碱和酸均稍过量),同时放出二氧化碳:

当放出的二氧化碳比较平缓时,开始慢慢加热使溶液沸腾,蒸出原总体积的1/3~1/2,收集后用固体氢氧化钠调成碱性,然后再蒸出80%~90%。蒸出物静置分层,分出酮层,水层重新蒸出1/3,静置分出酮层,水层再蒸出1/3,如此反复蒸发,分层,尽可能收集生成的2-庚酮。合并每次蒸出的酮层,用氯化钙溶液洗涤数次,至醇含量合格,然后加入无水氯化钙干燥脱水,过滤后蒸馏,收集148~150℃ 馏分(99.98kPa),即为成品。

6.制法:

于装有搅拌器的反应瓶中,加入正丁基乙酰乙酸乙酯(2)186g(1mol),1L(5%)的氢氧化钠水溶液,室温剧烈搅拌反应5h。以少量的苯提取,以除去未反应的酯。将其慢慢倒入100mL(50%)的硫酸中,立即有二氧化碳气体逸出。至二氧化碳逸出缓慢后,加热蒸馏。馏出物用浓的氢氧化钠调至碱性,再进行蒸馏。分出油层,水层再蒸馏,再分出油层。合并有机层,无水硫酸钠干燥,分馏,收集148~150℃的馏分,得2-庚酮(1)65g,收率56%。[24]

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