1.氯气氧化法 将碘在水介质中，通入氯气进行氧化生成高碘酸，经分离杂质后，加入氢氧化钾溶液中和至pH值为2～3，生成高碘酸钾溶液，再经提纯，分离杂质，蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离，干燥，制得高碘酸钾成品。其

2.在碱性条件下用过二硫酸钾氧化碘酸钾制取。加热将65g KIO3溶解在200mL 30％的KOH溶液中，把溶液加热至沸，在搅拌下一点点加入100g K2S2O8。反应物继续煮沸5～10min后冷至室温。将溶液从K2SO4结晶中倒出，KIO4仍留在碱性溶液里。用少量水洗涤沉淀，洗涤水与碱液合并。用硫酸中和溶液到对甲基橙呈中性，滤出析出的KIO4，并用冰水洗到如下情况为止：把几滴洗涤水加到硝酸酸化的BaCl2和AgNO3溶液中时，仅稍有浑浊。KIO4结晶在瓷皿中在100～105℃干燥。产量55～60g(依KIO3计产率80%～85％)。

3.将碘酸钾溶解在30%的氢氧化钾溶液中并加热煮沸，搅拌下分次少量地加入过硫酸钾，反应生成高碘酸钾：

加完过硫酸钾后继续煮沸5～10min，停止加热，冷却至室温，析出物为硫酸钾(高碘酸钾溶于氢氧化钾，留在溶液中)，滤出硫酸钾沉淀，用少量水洗涤沉淀。洗液与滤液合并后，用硫酸中和溶液呈中性(用甲基橙检验)，高碘酸钾析出，过滤，用冰水洗涤结晶至SO42-离子含量合格，离心甩干，于100～105℃ 下干燥，得分析纯高碘酸钾。

4.将工业品氯酸钾溶于水中，滤去不溶物，加入升华结晶碘，再通氯气鼓泡，并加热5-10min，然后加入33%的过量的氢氧化钾溶液(试剂级)，加热后继续通入氯气至溶液饱和，将溶液冷却结晶，滤后甩干，再用14倍量的水进行重结晶，得到的是分析纯高碘酸钾。