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促进剂行规

2018/06/1948 作者:佚名
导读: (中国橡胶工业协会制订·征求意见稿) 规范宗旨 为进一步提高硫化促进剂NS产品质量水平,更好地满足橡胶行业产品的要求,创建产品品牌和培育名牌产品,提高企业的竞争力,增加经济效益和社会效益,特制定本规范。本规范适用于由工业叔丁胺、硫化促进剂MBT经次氯酸钠氧化制成的硫化促进剂NS。商品名称:硫化促进剂NS英文简称:TBBS化学名称:N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺分子式:C11

(中国橡胶工业协会制订·征求意见稿)

规范宗旨

为进一步提高硫化促进剂NS产品质量水平,更好地满足橡胶行业产品的要求,创建产品品牌和培育名牌产品,提高企业的竞争力,增加经济效益和社会效益,特制定本规范。

本规范适用于由工业叔丁胺、硫化促进剂MBT经次氯酸钠氧化制成的硫化促进剂NS。

商品名称:硫化促进剂NS

英文简称:TBBS

化学名称:N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺

分子式:C11H14N2S2

结构式:

规范指标

硫化促进剂NS品牌产品技术指标应符合下表要求:

项目 指标

外观 奶白色或淡黄褐色粉末、粒状

纯度,%≥ 97.0

游离胺,%≤ 0.50

初熔点,℃≥ 105.0

加热减量(60~65℃),%≤ 0.40

灰份,%≤ 0.40

筛余物(149µm),%≤ 0.10

甲醇不溶物,%≤ 0.50

注:颗粒的NS不作筛余物。

自律管理

⒊1管理职能

中国橡胶工业协会助剂专业委员会是促进剂产品行业自律规范的组织执行和协调机构,具体工作由技术经济委员会助剂专家组负责。

⒊2质量授信

按照橡胶助剂类别划分,对橡胶助剂产品实施质量授信。

⒊3质量检测

所有申请硫化促进剂NS品牌产品和通过质量授信的品牌,每年至少进行一次质量检测。

附:硫化促进剂NS产品试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的规定。

附:硫化促进剂NS产品试验方法检验规则

贮存规定

1.试验方法促进剂图片1.1外观:目测

⒈2纯度和游离胺测定

⒈2.1仪器

10ml滴定管,50ml滴定管,天平,研钵,实验室标准玻璃器皿,水浴锅

⒈2.2试剂

⒈2.2.1溶剂:异丙醇和甲苯以5:3体积比配比配制

⒈2.2.2滴定剂:0.1mol/L盐酸,0.5mol/L盐酸

⒈2.2.3溴酚蓝指示剂:0.5g/L把溴酚蓝溶解在96%乙醇内

⒈2.2.4还原剂:M溶液--40g/L巯基苯并噻唑溶解在96%乙醇内(每星期更换)

⒈2.2.5滴定剂:0.1mol/L氢氧化钠

⒈2.3测试步骤

准备工作:至少10g样品,放入研钵内研磨成均匀细粉后备用,

⒈2.3.1称取一定量的细粉末试样(精确至0.1mg),放入250ml的三角瓶内(称取量见表)。

⒈2.3.2加入100ml异丙醇/甲苯溶剂,试样通过振荡和搅拌来溶解,避免加热。

⒈2.3.3加入8滴溴酚蓝指示剂。

⒈2.3.4用0.1mol/L的盐酸搅拌滴定,直到绿色消失出现黄色为止。这仅仅需要几滴,记录使用的盐酸体积(滴定的速度要快,防止次磺酰胺水解)。

⒈2.3.5加入50ml还原剂,再准确加入25.00ml0.1mol/L盐酸后混合,按表要求的水浴温度和时间令其反应。

⒈2.3.6用0.1mol/L氢氧化钠搅拌滴定,至黄色消失,并出现兰色,记录耗用氢氧化钠的体积。

⒈2.3.7另做一次不加试样的空白试验做对比。

计算:

游离胺次磺酰胺

其中,V1--------------------滴定试样消耗盐酸体积ml

V2--------------------滴定空白消耗盐酸体积ml

V3--------------------滴定空白消耗氢氧化钠体积ml

V4--------------------滴定试样消耗氢氧化钠体积ml

C1---------------------盐酸标准溶液浓度mol/L

C2---------------------氢氧化钠标准溶液浓度mol/L

m---------------试样质量g

0.0731-----------游离胺系数

0.2384----------次磺酰胺系数

相关数据表

次磺酰胺类促进剂 试样称取质量(g) 要求水浴反应时间(min) 温度(℃)

CZ(CBS) 0.37 5±1 25±1

NS(TBBS) 0.33 5±1 25±1

DZ(DCBS) 0.48 15±1 55±1

NOBS(MBS) 0.35 15±1 55±1

⒈3熔点测定

⒈3.1按GB/T11409.1(毛细管法)的规定进行。

⒈3.2允许差:平行测定两个结果的差值不应大于0.5℃,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的熔点。

⒈4加热减量

⒈4.1按GB/T11409.4规定进行,加热温度60~65℃。

⒈4.2允许差:平行测定两个结果的差不大于0.05%,,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的加热减量。

⒈5灰分的测定

⒈5.1按GB/T11409.7规定进行,称样量3.0g,灼烧温度为800±10℃。

⒈5.2允许差:平行测定两个结果的差不大于0.04%,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的灰分。

⒈6筛余物的测定

⒈6.1按GB/T11409.5(干法)规定进行,标准筛规格:¢200㎜×50㎜/149µm。

⒈6.2允许差:平行测定两个结果的差不大于算术平均值的20%,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的筛余物。

⒈7甲醇不溶物的测定

⒈7.1仪器

a)砂心坩埚30mLl(4﹟);

b)抽滤瓶500mL;

c)干燥器;

d)电光分析天平;

e)电热恒温箱;

⒈7.2试剂

甲醇,分析纯

⒈7.3测定步骤

称取1g试样(精确至0.1mg)置于已在70~75℃烘箱中恒重过的砂心坩埚中,将砂心坩埚放在吸滤瓶上,并与真空泵连接,加50℃左右的热甲醇20mL,均匀搅拌后,

让其停放5min溶解后开始抽滤,然后每次用50℃左右的热甲醇20mL洗涤4次,吸干后取出砂心坩埚放入70~75℃烘箱中烘干30min,移入干燥器冷却至室温,称重。

⒈7.4结果的表示和计算

甲醇不溶物百分含量X按下式计算:

m1-m2

X=×100

m

式中:m1--砂心坩埚与残渣的质量,g;

m2-砂心坩埚的质量,g;

m-样品质量,g;

⒈7.5允许差

平行测定两个结果的差不大于0.10%,取算术平均值为测定结果。

2.采样

⒉4如果某项检验结果不符合本标准要求时,应从两倍包装容器中取样复查该项目,复查结果若仍不符合标准,则该批产品判为不合格品。

2.检验规则

⒉1出厂检验

促进剂NS由生产厂的检验部门进行自检。制造厂应保证所有出厂的促进剂NS都符合技术条件的要求,每一批出厂的促进剂NS都应附有一定格式的质量证明书。

⒉2国家级检测中心检验

中国橡胶工业协会材料研究检测中心按照本规范要求负责对促进剂NS质量进行抽查检验,并在相关媒体上公布。

⒉3组批规则

以每次包装的均匀产品为一批。

⒉4抽样和取样方法:

抽样可以在市场上直接采购,或者到生产企业抽样。

取样方法:按GB/T6678中表2采样。将采取样品仔细混合后,以四分法取出不少于300g的样品,分别装入清洁、干燥的两个磨口瓶或自封袋中。瓶口加封并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶(袋)进行检验,另一瓶贮存于避光处,以备复查,保存期为三个月。

⒉5复验

检验结果中有一项或几项不符合本规范要求时,应重新自两倍量的包装中取样复验该项目。复验结果若仍不符合本标准,则该批产品为不符合名牌产品。

3.标志、标签、包装

⒊1产品分为常规检验和全项检验。常规检验项目:外观、熔点和加热减量;全项检验为定期对入库产品进行检验。

促进剂3.2产品由质检部门进行检验,符合本标准的要求后才能出厂销售,并附有检验报告。

⒊3产品每天为一批,出厂包装袋上应有产品名称、生产厂家、批号、净重等。

⒊4产品包装袋应为"三合一"(外层为牛皮纸、中层为聚乙烯、里层为塑料编织布经热压成一体)纸塑复合袋,每袋包装为20+0.1㎏。

⒊5包装产品应贮存在阴凉干燥的库房内,离墙距离应大于0.5米,不应直接放置在地面上,不能靠近火源。产品贮存期为6个月。

⒊6产品运输时应防晒、防雨、防潮,装卸时应轻拿轻放,防止破损泄漏。

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