色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(55:45)为流动相;检测波长为239nm。理论板数按冬凌草甲素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取冬凌草甲素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置30分钟,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含冬凌草甲素(C20H2806)不得少于0.25%。