分别称取化学计量比的高纯锡和碲，放入一洁净的石英安瓿中，在高真空(约10-5Pa)下密封。将安瓿放在冷的熔炉中，慢慢升温(约50℃/h)达435℃，加热72h。关闭熔炉，令安瓿缓慢冷却，近10h冷至室温，得到高纯SnTe。分别称取化学计量比的高纯锡和碲，放入一洁净的石英安瓿中，在高真空(约10-5Pa)下密封。将安瓿放在冷的熔炉中，快速升温(约200℃/h)达810℃，保温5h。开始降温，令安瓿缓慢冷却(约50℃/h)，近15h冷至室温，得到高纯SnTe。用1L的三颈圆底烧瓶为电解池，阴极是直径5mm、长7cm、纯度99.999%半导体材料级的单质碲，阳极是比阴极大的圆柱形高纯锡，电极各插入烧瓶的一个瓶口，金属和玻璃之间要用胶密封。中间的瓶口用于加料并连接机械真空泵为排气抽真空用。瓶内放置有聚四氟乙烯包裹的磁力搅拌子在电解过程中搅拌。电解液为pH值4.5的NH4Ac -HAc缓冲溶液(用500mL 1mol/L氨水加入足量的醋酸中至pH值为4.5制配)。装好电极和电解液的烧瓶要抽真空，磁力搅拌30min除气，确定高真空后，开始电解。电解时阳极产生Sn2+，阴极对等形成Te2-，溶液中生成SnTe沉淀。电解液中也可加入含金属离子的可溶盐，则以铂为阳极，金属盐溶液(如氯化亚锡)由滴液漏斗滴入，实验在101.325kPa纯氩气中进行。为促使沉淀凝结，将在电解液中的沉淀在氩气氛中煮沸16h。为防止氧化在此之前不要让结晶暴露在空气中，用倾泻法洗涤结晶，离心分离，120℃氩气流中干燥4h。