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氯丁橡胶胶粘剂制备

2018/06/1985 作者:佚名
导读: 溶剂型氯丁胶粘剂的制备有炼胶溶解法,直接溶解法和混合溶解法。炼胶溶解法是CR塑炼、混炼、切成胶条,投入专用设备中搅拌溶解成胶液,再与规定量的树脂预反应混合均匀即成产品。炼胶后制得的氯丁胶粘剂粘度低、渗透性好、初粘强度高、涂刷性好、储存稳定。直接溶解法就是氯丁橡胶不经炼胶直接溶解,再与其他组分配合而成胶粘剂,其特点是溶解速度慢、粘度大、初粘力低、储存稳定性差,涂刷性不好,但终粘强度高。由于省去

溶剂型氯丁胶粘剂的制备有炼胶溶解法,直接溶解法和混合溶解法。

炼胶溶解法是CR塑炼、混炼、切成胶条,投入专用设备中搅拌溶解成胶液,再与规定量的树脂预反应混合均匀即成产品。炼胶后制得的氯丁胶粘剂粘度低、渗透性好、初粘强度高、涂刷性好、储存稳定。直接溶解法就是氯丁橡胶不经炼胶直接溶解,再与其他组分配合而成胶粘剂,其特点是溶解速度慢、粘度大、初粘力低、储存稳定性差,涂刷性不好,但终粘强度高。由于省去了炼胶,还是感到方便,又可降低固含量,因此近些年来越来越多地采用直接溶解法生产氯丁胶粘剂。所谓混合溶解法即是将30%~50%或更大比例的CR直接溶解,其余CR炼胶后溶解,兼具炼胶法和直溶法二者之长,制得的氯丁胶粘剂性能比较综合,应该说是值得采用的好方法。

近代发展了直接溶解加高剪切精炼方法,使CR相对分子质量部分降解,从而可以生产出不拉丝的CR胶粘剂,且金属氧化物分散得更好。

一、所用设备

主要设备为开放式炼胶机、溶胶釜、预反应釜。溶胶釜为一专用设备,釜壁装有几层挡板,搅拌桨叶处于挡板之间转动,转速为90~120r.min-1。电机一定要防爆,功率大小视釜的窜量而定。釜内可不持搪瓷,釜外要有夹套,以备加温或冷却之用。普通化工用的反应釜虽然可用,但溶胶效率低、效果差,难以保证胶粘剂的质量。现在已有高速溶胶釜,不用炼胶且溶胶效率非常高,时间只为普通设备的一半,节能50%以上,树脂预反应釜可以用普通的反应釜,搅拌形式为框式或锚式。转速为80~100r.min-1,对于小规模生产,预反应釜可省去,同在溶胶釜中进行预反应。

二、工艺方法

氯丁胶粘剂生产的工艺过程基本是炼胶→切胶 →溶胶(←预反应)→检验→包装。对于直接溶解法则无炼胶和切胶过程。

1、炼胶

炼胶就是对氯丁橡胶进行机械处理发生力化学作用的过程,其目的是降低相对分子质量,增加可塑度,混匀各组分,提高溶解性,炼胶对于炼胶法生产氯丁胶粘剂是关键工序,对产品质量影响很大。炼胶包括塑炼和混炼两个过程,一般是在开放式炼胶机上进行。也有只塑炼不混炼的,填料在溶胶时加入。

炼胶的工艺方法大致为:

(1)根据炼胶机的容量和每次炼胶量按配方计算出各组分的实际加量。

(2)准确称量各组分。

(3)将辊筒及接胶盘擦拭干净,调整好挡板的位置。

(4)启动机器,调整辊距为2~3mm,将氯丁胶块投入辊筒之间隙,通过2~3次,使其软化成片。

(5)调整辊距0.5~0.7mm让胶片通过3~5次完成塑炼。

(6)调整辊距2~2.5mm加入轻质氧化镁、防老剂,混合3~5次吃入固料做成配炼胶。

(7)调整辊距0.5~0.7mm,薄通6~8次。

(8)混炼均匀后放厚辊距,下片2~3mm 。

(9)下片后放在干净的架子上或隔塑编布冷却,以防互相粘连。 塑炼和混炼时都要通冷水冷却辊筒,表面温度不超过50℃(手感不烫)连续炼胶时,每次应间隔5~10min以使辊筒降温。如果配方中有氧化锌,应在轻质氧化镁基本被混入后再加,以防产生焦烧,混炼胶存放时间一般不超过10d。

2、切胶

当混炼胶片稍冷却不粘时需要切成约40mm*300mm 的胶条,放入干净的编织袋内等溶胶加料用。

3、树脂预反应

树脂与轻质氧化镁进行预反应,按下述工艺方法进行。

(1)将反应釜清理干净,关闭放料阀门。

(2)于反应釜内加入规定量的溶剂(甲苯和环已烷)。

(3)开动搅拌,加入轻质氧化镁,搅拌混合10min。

(4)连续加入称量好的2042树脂,搅拌溶解3~4h,直至完全溶解为止。

(5)加入催化剂后开始记录反应时间。

(6)于24~26℃反应6~10h.当环境温度低于15℃时预反应不能进行,需要反应釜夹套 内通蒸气或热水加温,维持30~40℃,0.5h促使螯合反应开始后停止加热。

(7)按预定反应时间到达后,放料检查反应情况。具体做法是打开放料阀门,向容器内放出少量,立即关闭阀门,如预反应物马上凝成水瘤状,说明已反应完好,假如预反应继续滴滴嗒嗒地下流,说明预反应不好应延长反应时间2~3h,再行检查。检查方法也可将预反应放在烧杯内,用搅拌棒蘸取观察凝结或流淌情况。预反应物最好是尽快用完,停放时间一般为7~10d。

4、溶胶

这是生产氯丁胶粘剂最后重要工序,具体工艺方法如下:

(1)关闭溶胶釜的放料阀门。

(2)加入甲苯、醋酸乙酯和投料量1/2的溶剂汽油。

(3)开动搅拌,加入萜烯树脂和石油树脂,搅拌20~30min。

(4)如果是混合溶解法,应先溶生胶,搅拌3~4h(若是生胶块大,可先溶少量混炼胶后再加入生胶溶解,可防止大块胶沉釜底)。

(5)加入规定量的预反应物,投入混炼胶条,密闭加料口,继续搅拌5~6h,停车,密闭搅拌轴转动处,停放过夜。

(6)慢慢启动搅拌,然后停车搅拌加入二氯甲烷和剩余的汽油,搅拌60min,停车倒料2次。继续搅拌30min,停车密闭放置1h。

(7)检验合格后即可出料包装。 溶胶温度一般为15~30℃,低于15℃氯丁橡胶不能发完全溶解,储存几于就会分层,必须在溶胶时加温。

易挥发性溶剂尽量后期加入,可减少挥发损失。

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