若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

100 ml 样品中加入 1 ml硫酸锌溶液(100 g/L)和 0.1~0.2 ml 氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L) ，调节pH约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。

将 50 ml 硼酸溶液(ρ=20 g/L)移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂(ρ=0.5 g/L)，必要时，用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)调整 pH至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色) ，加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至 250 ml。