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空闲的左手/右手抓住沉降槽的底部。用手不断地将吸液管装置向右/左或向前翻转180°,使得装置的底部上下来回晃动。该过程持续1min左右,每秒钟重复一次。
8.2将装置从恒温器中取出,吸出第一份试剂。该试剂是4份所谓的标准试剂中的第一份。在取出这4份试剂时,测量平面上仍然保持起始浓度Cm,0。在摇动结束与取样之间的间隙应尽可能缩短,以免较大的微粒沉降后离开测量平面。
取样过程如下:
用喷水泵制造适当的负压,将悬浮液吸至吸液管上的测量标记处,关上双向龙头。调整负压值,将取样时间控制在20s左右。继续转动旋塞,打开排液孔,使试剂流入下面的蒸发皿中。此时吸液管和毛细管中仍有附着的微粒,应当利用蒸馏水或未添加扩散剂的其他液体进行冲洗,使之进入蒸发皿中。用较低的负压将溶液吸出2cm3~3cm3,使之通过排液孔流入吸液管中,穿过几个气泡,最后流回蒸发皿中。冲洗过程至少重复两次。接下来将蒸发皿放入装置中,以蒸发液体。
用同样的方法取出其他3份试剂,每次取样之前都应按照前述方法进行扩散。
初始浓度Cm,0也可以通过固体物质的称量与悬浮液体积的比例来算出。
8.3第四次取样后,再进行一次扩散,然后将其置入恒温器或恒温蒸锅中,垂直悬挂在标准磨片的高度。同时启动计时器。
8.4现在按照事先制定的时间表进行取样。若取样持续时间为20s,则在规定的时刻前10s开始吸液。需要将平均的取样时间记录下来。
如果使用带有预留空间的吸液管,则每次移液之前需将预留空间内的液体吸出,并将其注入100cm3的烧杯中,冲洗吸液管并取出真正的试剂。由于该过程需要大约20s的时间,因此试验者应在规定时刻前30s进行该操作。
8.5当液体从蒸发皿中蒸发完毕后,用坩埚钳将蒸发皿取出,清除附着在底部的水滴或杂质,当蒸发皿完全干燥后,将其置入干燥箱。选择干燥箱温度时,应确保固体物质的质量不会发生变化。
8.6大约th后,将蒸发皿从干燥箱中取出,然后放入干燥器中。干燥器上只能放置一层干燥皿。干燥皿在这里至少放置1h。为了达到温度的均衡,最好将干燥器放在天平的附近。接下来用精度为0.1mg的分析天平进行称量(见7.8)。