分为干法和湿法。干法是由辉锑矿或金属锑经焙烧氧化制得产品的方法。湿法是辉锑矿或金属锑采用液相法与酸反应制得产品的方法。

1. 干法 辉锑矿(Sb2S3)于1000℃在焦炭存在下煅烧。将氧化生成的三氧化二锑蒸气收集起来，经冷凝后，用纯碱做助熔剂，与焦炭经加热还原生成金属锑。所得金属锑再在空气中氧化即得三氧化二锑。其反应式：

2. 湿法 锑盐氨解法将金属锑与氯气反应生成三氯化锑，经蒸馏、水解、氨解、洗涤、离心分离、干燥，制得三氧化二锑成品。以辉锑矿为原料盐酸法辉锑矿与盐酸作用，在硝酸存在下发生反应，经水解、沉淀、烘干即得成品。

3.由金属锑在空气中熔化或燃烧制得。将相对密度为1.19的盐酸与水等体积混合，然后在搅拌下将三氯化锑溶于其中，再慢慢加到煮沸的碳酸钠溶液中，继续煮沸：当不再有CO2 气体逸出后，停止加热，分离出沉淀，用热水洗涤至洗液中不含Cl-离子，之后于150℃烘干，即可。将7kg高纯三氯化锑加热溶解后，在不断搅拌下，慢慢加到90L沸腾的电导水中，以生成白色氯氧化锑和三氧化二锑的混合沉淀。再加入28%的高纯氨水至溶液pH=8-9，静置，待沉淀完全后，过滤，沉淀物再用50L热电导水加热煮沸，用高纯氨水调pH=8-9，反复5次，至溶液中不含Cl-离子，过滤后于120℃烘16h，即得高纯三氧化二锑（99.99％） 。

4.辉锑矿法　以辉锑矿为原料制备三氧化二锑，反应式如下:

将含锑大于60%的辉锑精矿与焦炭充分混合，放入加热炉中于800～1000℃氧化焙烧，严格控制氧化焙烧温度和加热炉氧化气氛，以保证辉锑矿完全氧化成粗氧化锑。挥发的三氧化二锑与炉气一同进入冷却系统，迅速冷却到小于150℃，在布袋中收集得粗三氧化二锑。然后放入还原炉中，在焦炭存在下，以碱作助熔剂加热还原成金属锑。再将金属锑放入加热炉中，控制温度在1000℃左右，通空气氧化锑成三氧化二锑蒸气，经冷凝系统冷却，在布袋中收集制得产品。

5.以辉锑矿为原料，也可采用下法制备三氧化二锑，反应式如下：

将含锑大于60%的辉锑矿用三氯化铁和盐酸溶液浸取，三氯化锑过量10%～30%，保持浸出液一定酸性，以防止三氯化锑水解。过滤后的浸出液用锑粉在常温和搅拌情况下还原，除去Ｆｅ３＋、Ｓｂ５＋的干扰，再过滤后的滤液加水进行水解，在常温下水解完成后过滤，滤饼用氨水进行中和，控制ｐＨ＝7～8，当ｐＨ值稳定在8时，完成中和反应，经过滤、滤饼干燥得产品。

反应方程式：Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S↑ SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl 2SbOCl+2NH4OH→Sb2O3+NH4Cl+H2O 操作方法： 取含Sb 60.07%, Pb 0.9%, 60目以下的硫化锑矿600kg, 陆续加入耐酸浸出桶，浸出液成分为HCl 1.0mol/L, Fe2+ 70g/L (加入FeCl2),Sb3+ 4.2 g/L, 浸出液：固体=2：1，蒸汽加热至80℃，在机械搅拌下，通入氯气浸出6h。过滤、净化，得含Sb 283g/L浸出液，常温水解，氯氧锑经清水多次洗涤，在用氨水中和30min,pH=8～9，再洗至pH=7，过滤后烘干，得锑白粉406kg，其中含Sb2O3 99.80%，粒度325目以下，白度97%。锑盐分解法（湿法）。反应方程式：2Sb+3Cl2→2SbCl3 SbCl3+H2O→SbOCl+2HCl 4SbOCl+H2O→Sb2O3·2SbOCl+2HCl Sb2O3·2SbOCl+2NH4OH→2Sb2O3+2NH4Cl+H2O 操作方法： 将金属锑与氯气反应生成三氯化锑，经蒸馏、水解、氨解、洗涤、离心分离、干燥，制得三氧化二锑成品。

氨解法　以粗三氧化二锑或锑为原料制备三氧化二锑，反应式如下：

将粗三氧化二锑加入反应器中，通入30%的盐酸，在搅拌下溶解成三氧化二锑，过滤。滤液在水解槽中通入水水解生成氧氯化锑，水解完成后用氨水进行中和，控制ｐＨ＝8左右，中和完成后过滤、用水洗涤，滤饼经干燥制得产品。

低频等离子法　将等离子体发生器的电极油水分离，送料系统和主反应器内壁结构进行多处和改进创新，生产出0.07μm超细三氧化二锑产品白度高，活性好。